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2018年西南民族大学药学院816化学综合之分析化学考研仿真模拟五套题

  摘要

一、名词解释

1. Infrared Spectroscopy (写出中文意思)。

【答案】红外光谱

2. 吸附指示剂法(法扬司法、Fajans 法)

【答案】吸附指示剂法是以吸附剂为指示剂的银量法。

3. 荧光

【答案】分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过振动弛豫及内转换回到第一激发单重态的最低振动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光称为荧光。

4. 自旋偶合

【答案】核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为自旋-自旋偶合简称自旋偶合。

5. 扩散电流与极限扩散电流。

【答案】极谱分析中,由于浓差极化现象的存在,电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制,此时的电解电流叫扩散电流;扩散电流达到一定数值后,不再随着外加电压的增加而增加,并达到一个极限值,称为极限扩散电流。

6. 指示剂的变色范围

【答案】指示剂的变色范围,是指示剂发生颜色突变时的pH 范围。

二、简答题

7.

已知的

,考虑

与EDTA

配合物的

,极易水解

若在pH=6.0时以0.010mol/L EDTA滴定同浓度

,完全可以准确滴定,但实际上一般是在pH=1.5时进,若在pH=6.0的条件下进行滴定,此时绝大部分已水解

的大小来判断能否准确滴

定,还要

较大),能准确滴定。

行滴定,简要说明其理由。

【答案】

因为

形成沉淀,从而无法进行滴定。因此,

不能单纯地从

考虑金属离子的水解酸度。和EDTA 配合物在pH=1.5时还很稳定

8. 简述凝胶色谱有哪些用途?

物质;(5)生物大分子的分离纯化;f. 分子量的测定。

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【答案】(1)作为分析工具;(2)作为脱盐工具;(3)生物大分子的浓缩;(4)除热原

9.

用酸碱滴定法测定含

和NaOH 的混合物试样中各组分的含量。要求列出测定步骤、滴

定剂和指示剂名称及各组分质量分数计算公式。

【答案】滴定剂用HC1, 指示剂先用百里酚酞或酚酞,后用甲基红或甲基橙,测定步骤如下所示:

与NaOH 加入HC1在百里酚酞或酚酞指示下,

生成与

此时在加入HC7用甲

基红或甲基橙为指示剂,生成产物为池O

NaOH 质量分数计算公式为:

质量分数计算公式为:

10.简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。

【答案】(1)测量波长的选择; (2)吸光度范围的选择; (3)参比溶液的选择; (4)标准曲线的制作。

11.在实验室中发现某色谱柱对组分A 和B 有很高的理论塔板数,因而推断A 和B 在该柱上能得到很好的分离,对吗?

【答案】不对。理论塔板数高只表明组分在气液两相间的分配次数多,而判断组分A 和B 在该柱上能否得到很好的分离要看其分离度R ,若组分A 和B 的分配系数相近,

则R 很小,A 和B 不能得到很好的分离。

12.写出溶液的质子条件式。

【答案】参考水准

13.用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?

【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

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接近于,

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:

(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。

14.分离在定量分析中的作用是什么?

【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时,如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时,就要将其分离,然后测定。

三、计算题

15.用重量法测定某试样中的铁,称样0.1666g ,得量分数。

【答案】

16.在lmol/L HC1介质中,以终点误差。

【答案】

滴定

若以亚甲蓝为指示剂,计算

重0.1370g , 求试样中Fe 和

,的质

17.某学员用重量法测定合金标样中镍的含量,得到下列数据(%):10.37,10.32,10.40,10.58,10.47,10.54。指导老师用同样方法测定6次,其平均值为10.17%,标准偏差为0.05%,请计算:

(1)学员测定结果的置信区间?

(2)指导老师的测定结果是否显著优于学员的测定结果?置信度为

95%

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