题目：流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究

流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究
赵　小　青
摘要  随着人们生活水平的提高，人们越来越重视食品安全。甲醛是一种严重威胁人类健康的环境污染物，但被很多商贩用作食品添加剂来改善食品的外观和用作防腐，使食品中甲醛的检测就显得异常重要。现在有很多报道测定甲醛的方法，但是关于测定食品中甲醛的报道并不多，其灵敏度也不高。荧光分析法是一种传统的分析方法，它最大的特点是选择性好和灵敏度高，将流动注射技术和荧光技术相结合，不仅简化了操作，使精确度和准确度得到提高，而且还大大的提高了分析效率。本研究工作还将微波加热技术引入流动注射荧光分析中，大大提高了荧光衍生化的速度，既改善了方法的分析速度，又使测定灵敏度得到进一步提高。由于方法具有很高的灵敏度和选择性，食品样品溶液（或液体样品）只需简单的稀释处理即可，取代了文献中测定甲醛时繁琐费事的水蒸气蒸馏处理过程，提高了分析效率。
  本研究论文内容包括两章，即综述和研究报告。
第一部分：研究综述
介绍了甲醛的性质及对人体的危害。
介绍了甲醛的来源及近几年来甲醛的检测现状。
介绍了流动注射技术、荧光分析法和微波加热技术的发展现状。
第二部分：研究报告
一、5,5-二甲基-1,3-环己二酮流动注射荧光法测定饮料中甲醛的研究
本方法基于在醋酸铵缓冲液存在的条件下，甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应能生成强荧光化合物，在激发波长374nm发射波长459nm处检测产物荧光强度可定量测定甲醛。据此建立了流动注射荧光法测定饮料中甲醛的方法。该反应体系由恒温水浴加热装置和冷却装置构成，在95℃水浴中加热反应盘管，测定甲醛的线性范围为0.005μg/ml～3μg/ml，11次空白平行测定的相对标准偏差为0.0061%，分析速度为每小时分析11个样，该方法具有操作简单，线性范围宽、选择性和精密度好等特点。用于测定饮料中的甲醛，样品前处理只需将饮料适当稀释，将与传统的乙酰丙酮分光光度法进行对照实验，测定结果可靠。
二、1,3-环己二酮流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究
　　建立了一个流动注射停流技术灵敏的测定食品及饮料中甲醛的方法。该方法基于在醋酸铵缓冲溶液中，甲醛与1,3-环己二酮反应生成荧光物质，在激发波长为397nm发射波长为465nm处检测荧光强度。甲醛与反应试剂在95℃的恒温水浴加热装置中停留2min，在10℃的水浴中冷却后进入荧光检测器。该体系具有很好的灵敏度，甲醛的线性范围为0.2×10-3～3μg/ml，检出限为0.04ppb。样品分析速度为每小时18个样品，11次空白平行测定的相对标准偏差为1.89%。该方法用于食品和饮料中甲醛的测定，只需将样品适当稀释不需水蒸气蒸馏过程，并与水蒸气蒸馏乙酰丙酮分光光度法进行了比较，结果基本相符，同时进行了回收率实验，回收率在96%-104%之间，结果令人满意。
三、微波加热流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的研究
比较了前两个研究工作，发现1,3-环己二酮体系灵敏度较高，故在研究工作二的基础上，用微波加热代替恒温水浴加热，建立了微波在线加热流动注射荧光法测定食品和饮料中甲醛的方法。同样在醋酸铵缓冲溶液中，甲醛与1,3-环己二酮反应生成荧光物质，在激发波长为397nm发射波长为465nm处检测反应产物的荧光强度。由于微波场对该反应有强烈的加速作用，荧光衍生化速度加快，故体系不需要停留，方法的分析速度得到提高，灵敏度也得到了进一步的改善。据此，本文首次建立了痕量甲醛的流动注射荧光测定新方法。甲醛的线性范围为0.05ng/mL-2µg/mL，检出限低至0.014ng/ml，样品分析速度提高至每小时分析28个样。该方法同样用于测定食品和饮料中的甲醛，样品的前处理也同样采用稀释的方法，并与水蒸气蒸馏乙酰丙酮分光光度法进行了比较，进行了回收率实验，回收率在98%-103%之间，结果可靠。
关键词：甲醛；流动注射；食品和饮料；荧光；微波