2017年西北民族大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型主要有哪三种？各有何特点？
R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大；R 带
小，小于
而
很大，
大于
较大，在270〜300nm ; B 带中等
强度，苯的B 带为256nm ，在非极性溶剂中常常呈现精细结构。
2． 采用直接电位法测定饮用水中含量时，须加入总离子强度调节缓冲液，简述总离子强度调节缓冲液的作用。
【答案】总离子缓冲剂包括强度，
柠檬酸钠，NaCl 维持溶液有较大而稳定的离子
，避免它们对测定
产
作为缓冲液维持适宜的pH , 柠檬酸钠用以搅敞
生干扰。
3． 在沉淀重量法中何谓恒重？坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的？
【答案】在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。
4． 下列情况引起什么误差？若为系统误差，如何减免或消除？
（1）天平砝码被腐蚀； （2）称量试样时吸收了水分；
（3）以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度； （4）试剂中含有微量待测组分； （5）重量法测
时，试样中硅酸沉淀不完全；
（6）称量开始时天平零点未调； （7）滴定管读数时，最后一位估计不准；
（8）用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入； （9）配制标准溶液时，溶解基准物时溶液溉失； （10）高锰酸钾法测钙，过滤时沉淀穿滤。
【答案】（1）天平砝码被腐蚀，会因仪器不准确而产生系统误差，应更换同规格的完好按码。（2）试样吸收水分会产生正误差，属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。
（3）同等情况下硼砂用量将会减小，造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂，并保存在60%的恒湿器中。
（4）试剂用量将会增加，产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 （5）由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。
（6）产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正，以保证称量的准确性。 （7）产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。
（8）对于指示剂的变色点各人会有不同的观点，属于可正可负的随机误差。 （9）属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。
（10）—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的，一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。
5． 为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计，分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据？如果置信度定为95%，应如何正确地表示分析结果？
【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%，则
6． 怎样分别滴定混合液中的
【答案】试液中加二苯胺磺酸钠为指示剂，
用计算
溶液除去过量的
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
标准溶液的量的差值计算
加入
的含量。
将
。 还原成
过量的
除去，然后加将
氧化成
以
标准溶液的量可
加热煮沸
被还原为
标准溶液滴定至紫色，根据消耗的
为催化剂，用
加入过量的
标液，使
的含量。另取一份试液，以
标准溶液滴定至紫色，根据加入
标准溶液的量与消耗
二、计算题
7． 某硅酸盐试样1.000g 用重量法测得液中，并将中
然后用
的质量分数。
【答案】分析过程反应如下
故
的质量为
的质量为
的总量为0.5000g ，将沉淀溶解在酸性溶溶液进行滴定，用去25.00mL ，计算试样
8． 采用一种新的分光光度计法测定不锈钢样本中镍的含量，得到如下数据（％）:
已知标样中镍含量的标准值为1.40, 当置信度为95%时，（1）
求出测定结果的置信区间；（2）问新方法是否存在系统误差？
附表：P=95%
表
【答案】=1.47，
s=0.056
故新方法存在系统误差.
9． 通过理论计算说明，并请计算出
已知
:
【答案】而所以，
^各合效应系数为:
络合效应系数为:
条件电势:
又可以求出:
所以，得到如下关系式:
这样，可以得到:
由此可知，溶液中以三价钻为主，三价钻中以
的氨性溶液的比值。
敞开在空气中，钴以何种形式存在，
为主。