2017年西安石油大学929分析化学(同等学力加试)复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 为何原子吸收光谱常采用峰值吸收而不应用积分吸收进行定量分析？
【答案】原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸气时，被吸收的能量称为积分吸收亦即吸收线下面包围的整个面积，积分吸收与单位体积原子蒸气中的基态原子数成正比。原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确测定积分吸收值需要高分辨率的光学仪器。目前难以达到。而峰值吸收系数K0可代替积分吸收，正比。只要使用锐线光源即可办到。
2． NaOH 标准溶液保存不当吸收了
与原子蒸气中待测元素的原子浓度亦成
是1%的NaOH 变成了
（1）用这瓶NaOH 滴定HC1, 甲基橙作指示剂，则测定结果如何变化？ （2）用这瓶NaOH 滴定HA ，酚酞作指示剂，则测定结果如何变化？ 【答案】（1）无影响； （2）偏高。 由于NaOH 吸收了量点为pH=7.0，所以在未
到达化学计量点时，甲基橙己经变色，使消耗的NaOH 体积又偏小，这两种因素综合起来使得测定结果基本没有变化。如用酚酞为指示剂时，由于其变色点pH 为8.0—10.0, 测定结果肯定偏高。
3． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？
【答案】热力学性质，
其中
则反映了色谱过程的动力学因素。影响
决定于固定相的等固定相的热力学
等色谱过程动力学的因素
使NaOH 浓度比实际的浓度低，用它滴定HC1，消耗NaOH 的体积
NaOH 与HC1生成NaCl 的化学计
偏多，造成结果偏高。由于甲基橙的pH 变化范围为
性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。
4． 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。
【答案】（1）重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀：表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因，可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去；吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因，可陈化、重结晶。②后沉淀：主沉淀形成后，“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。
（2）减少杂质玷污沉淀的方法有：①选择适当的分析步骤；②选择合适的沉淀剂；③改变杂
质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀。
5． 液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱），利用凝胶具有一定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。
6． 用为预氧化剂，为滴定剂，试简述测定
【答案】平行取两份试液，第一份在酸性介质色，加入尿素，滴加
使
的紫色褪去，此时
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
加入
色褪去。以二苯胺磺酸钠为指示剂，
用
的含量，根据
计算
而
混合液中>滴加
的方法原理。
溶液至浓液呈稳定的红，基本上不被氧化（速度慢）
的量。第二份使
的紫红的量计算
标液滴至紫色褪去，根据消耗的量计算
溶液，调节试液的pH 值使其呈碱性，滴
加溶液至溶液呈稳定的红色，这
时
使溶液显酸性，加入尿素，滴加
的含量。
标准溶液滴定至紫色褪去，
根据消耗
二、计算题
7． 有人分析纯明矾中的铝含量，得到以下九个数据（％）:10.74，10.77，10.77，10.77，10.81，10.82，10.73，10.86，10.81。试加以统计处理，并报出结果。（已知：理论值为10.77%，P=0.95）
【答案】已知n=9, f=9-1=8所以
取概率95%, 即
查表得
因此95%的置信区间为
即有95%的把握断定区间10.75%〜10.83%将纯明矾中含铝量的真值包含在内。而这一区间的确将明矾含铝量的理论值10.77%包含在内，表明这个判断和实际相符，即分析结果是可靠的，测定值和理论值之间的差值是由随机误差引起的。
8． 在介质中，以溶液滴定示剂，计算终点误差。
【答案】在
介质中，
的条件电势分别为，
若选用二苯胺磺酸钠为指
9． 用碘量法测定样品中为
点，用去26.50mL 。已知的质量百分数。已知
【答案】由关系式
的浓度为:
得
的质量百分数为:
10．某络合剂（以HL 表示）与金属离子形成络合物条件稳定常数
【答案】
两边取对数得：
11．下列电池的电动势为0.981V 。
C 时的平衡常数K 。
计算下述反应在25°
【答案】
的含量。称取0.3000g 样品，溶解后先加入过量碘酸盐将标准溶液的浓度为
计算样品中
沉淀
沉淀经过滤、洗涤后溶解并酸化，再加入过量KI ，然后用标准溶液滴定至终
试推导出形成ML3络合物的
的关系式。
及络合剂HL 的离解常数