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2017年山西师范大学分析化学(加试)复试仿真模拟三套题

  摘要

一、简答题

1. 写出下列物质在水溶液中的质子条件

【答案】⑴(2)(3)

2. 简述气-液色谱分离的基本原理。

【答案】气-液色谱中,将固定液涂在担体上作为固定相,气体携带试样混合物作为流动相,当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

3. 试指出下面化合物中,哪一个或几个质子有较低的化学位移值?为什么?

【答案】

有较低的化学位移,

因受

的诱导效应影响,化学位移变大。

4. 简述四极滤质器(四极杆质量分析器)的工作原理。色谱-质谱联用仪器(如需要解决的关键技术是什么?

【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成,对角电极相连构成两组,在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ,当u/V以及半径r 固定时,对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子通过电场区被检测。

5. 在G-L 色谱中,使用的固定液是哪类物质?如何衡量它的选择性?讨论引起选择性不同的原因。

【答案】在G-L 色谱中,常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物,它挥发脚,热稳定性好,对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力,化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性,极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同,它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力,被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似,它们之间的作用力越大,该组分在固定相中停留的时间就越长。

6. 在络合滴定中,在何种情况下不能采用直接滴定的方式?请举例说明。

【答案】不能直接滴定的条件主要有三种:

(1)待测离子与EDTA 配位反应速率较慢,

不能满足闭指示剂,如

等;

等的滴定;

(2)滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点,如

或本身易水解,或能封

(3)待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定,如碱金属。

二、计算题

7. 用分光光度法测定某元素的配合物,用lcm 比色血在530nm 波长下测得系列标准溶液的数据如下表,若在同样条件下测得未知物的吸光度为0.250, 求未知样的浓度

【答案】校正以后的的吸广度如下表所示:

用上表中的数据绘制A-c , 判断出需要删除先计算出

曲线的斜率为:

这一点。

然后,在根据250nm 的吸广度校正值,计算出未知样的浓度1为:

8. 称取含铝试样0.2000g 溶解后,加入0.02082mol/LEDTA标准溶液30.OOmL ,控制条件使与EDTA 配合完全,然后以0.02012mol/L算试样中

【答案】

的质量分数。(已知:

滴定

的反应式为

9. 设计测定

标准溶液返滴定,消耗

标准溶液7.20mL 。计

和混合物的方案(要求写明主要步骤、滴定剂、指示剂、其它主要试

选甲基红为指示的质量分数为:

剂和分析结果的计算公式)。

【答案】准确称取试样m (g ), 用水溶样后,以HC1标准溶液滴定剂,耗

然后用丙三醇强化,加酚酞指示剂继续滴定,又耗去

可得

的质量分数:

10称取.试样4

,,,试样0.1000g 加入HC1溶解后放出氯气此氯气与KI 溶液反应

溶液相当于

的质量分数,已知

溶液滴定,用去25.00mL ,已知

【答案】根据过程写出反应, HC1溶解反应:

析出反应:

滴定反应:

析出反应:

过程中的数量关系:

11.用普通光度法测定铜。在相同条件下测得

分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的绝对误差戈

标准铜溶液和含铜试液的吸光度则试液浓度测定的相对误差为多

少?如采用示差法测定,用铜标准液作参比液,则试液的吸光度为多少?浓度测定的相对误差为多少?两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少?示差法使读数标尺放大了多少倍?

【答案】由吸光度公式得:

相对误差为:

如用示差法,则可得:

相对误差为: