● 摘要
FeCo软磁合金具有高饱和磁化强度、低矫顽力和高居里温度，在电力、电子和机电制造等领域有着广泛的应用前景。由于传统电弧或感应熔炼制备的FeCo软磁合金具有一定的脆性，不适合制造小型化及形状复杂的高性能磁性器件。采用化学法可以制备纳米FeCo颗粒，但由于纳米颗粒具有较大比表面能，在空气中容易被易氧化；此外由于纳米颗粒在压制过程具有较差形变能力，在压制成器件时，很难获得高密度。化学制备的微米粒径FeCo合金颗粒具有高纯度、较好抗氧化性和形变能力，采用合适的材料复合和粉末冶金工艺，可以制备高密度和高性能的块状FeCo基复合软磁器件。本文探索了大粒径FeCo颗粒的化学制备工艺，采用控制微乳液化学还原反应法，直接合成出直径为微米量级的FeCo颗粒。研究了化学反应参数和反应过程对微米粒径FeCo颗粒形貌、结构、表面成分以及磁性能影响。通过调整微乳液体系和反应环境可以调控微米粒径FeCo颗粒的形貌结构、粒径大小、成分比例以及磁性能等，进一步改善FeCo颗粒的抗氧化性，探索FeCo颗粒表面氮化处理新工艺。本文的研究不仅可以拓宽高性能软磁材料工程应用范围，而且对发展传统材料的低成本和高效能制备新技术具有重要的科学意义。得到结论如下：
（1）采用控制微乳液还原反应法，通过水合肼对Fe2+和Co2+进行共还原反应，在合适的工艺条件下，直接制备出粒径尺寸范围为2-6 μm 的FeCo颗粒。这些微米粒径的FeCo颗粒具有高纯度和单一的体心立方结构，从而具有高饱和磁化强度 (Ms = 199–211 A·m2/kg)。对这些微米颗粒的FeCo，采用粉末压实工艺进行压制，可以制备出密度高达7.12–7.45 g/cm3的块状FeCo软磁体。
（2）研究化学反应中FeCo合金颗粒成分和温度变化对其物相结构以及磁性能的影响。在一定温度范围内，随着反应温度升高，FeCo颗粒Co元素含量降低；在合适的反应条件下，FeCo颗粒中Co含量范围在20-70%之间时，制备得到的FeCo颗粒保持体心立方结构，当Co含量大于70%时，FeCo颗粒中出现面心立方结构。FeCo颗粒的的晶格常数随Co含量增加而减小。研究结果表明，通过调控化学反应过程可有效的调控FeCo颗粒中元素比例，从而获得具有不同饱和磁化强度的FeCo合金。
（3）通过调整微乳液体系和反应环境调控高纯FeCo的颗粒的形貌、粒径和成分变化。在微乳液常压环境下，制备出粒径范围为2-6 μm的球形颗粒；在水溶液环境下，制备出100-200 nm立方形颗粒；在微乳液高压条件下，制备出2-3 μm枝晶形颗粒。这些不同形貌的FeCo均表现出单一的体心立方结构，但因其不同的形貌和成分，从而使不同工艺制备的FeCo颗粒具有不同内禀磁特性。球形颗粒具有较低的矫顽力iHc = 91 Oe，枝晶形颗粒具有较高矫顽力iHc = 238 Oe。
（4）在高纯氨气的气氛中对本文中采用化学制备的微米粒径FeCo颗粒进行表面氮化处理，在FeCo颗粒表面上形成了一层(FeCo)2N化合物。颗粒表面氮化物的形成可以改善微米FeCo颗粒的抗氧化性，在一定程度上降低FeCo颗粒饱和磁感应强度。
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