● 摘要
焦硅酸镱(Yb2Si2O7)在高温结构材料和环境障涂层材料方面具有潜在的应用需求。但是单相Yb2Si2O7难以合成,并且烧结比较困难,同时Yb2Si2O7的物理性能和力学性能参数还鲜见报道。所以,本研究从单相Yb2Si2O7的合成、烧结和陶瓷性能测试三个方面对Yb2Si2O7进行了较为全面的研究。
首先,通过溶胶-凝胶法合成了活性非晶SiO2凝胶,继而将SiO2凝胶粉末与Yb2O3粉末均匀混合,通过固相反应方法合成了单相的β-Yb2Si2O7,优化了反应温度和保温时间等工艺参数。采用无压烧结工艺获得了较为致密的Yb2Si2O7陶瓷。采用阿基米德排水法测得了陶瓷烧结体的气孔率和体积密度,计算了相对密度。结合XRD物相分析、SEM显微结构分析,研究了烧结温度、球磨时间、添加剂和模压成型压力等工艺参数对Yb2Si2O7陶瓷烧结体致密度的影响。采用维氏硬度计、三点弯曲法和单边切口梁法分别测试了Yb2Si2O7陶瓷的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性等力学性能。通过SEM分析了Yb2Si2O7陶瓷的断裂特性。使用推杆式热膨胀仪、激光导热仪和综合热分析仪等表征了Yb2Si2O7陶瓷在不同温度下的热膨胀系数和热导率等热物理性能参数。
结果表明:Yb2Si2O7的合成反应是分步进行的,随着反应温度的升高,反应首先生成Yb2SiO5中间相,在1400°C以上,Yb2SiO5相含量逐渐减少,Yb2Si2O7相含量逐渐增加。在1550°C保温4小时合成了单相的β-Yb2Si2O7。与直接采用Yb2O3和SiO2氧化物粉末为原料的传统固相合成方法相比,采用SiO2凝胶粉末大大提高了原料的反应活性,反应更充分,降低了合成温度,缩短了保温时间。随着烧结温度的升高,Yb2Si2O7陶瓷的致密度逐渐提高,在高温区增加更显著。延长球磨时间对提高Yb2Si2O7陶瓷的致密度有重要的意义。此外,所制备相对密度为92.9%的Yb2Si2O7陶瓷的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别达到(6.45±0.17)GPa、(182.3±2.0)MPa和(2.13±0.07)MPa•m1/2。维氏硬度与Y2SiO5和γ-Y2Si2O7相比有所提高;抗弯强度与Y2SiO5和γ-Y2Si2O7相比大幅度提高;断裂韧性与γ-Y2Si2O7接近,高于Y2SiO5。所制备的Yb2Si2O7陶瓷的在473~1573 K温度范围内的平均线膨胀系数为(4.64±0.01)×10-6 K-1,与硅基非氧化物陶瓷SiC、SiC/SiC和Si3N4的热膨胀系数相接近。热导率随着温度升高而降低,在300 K和1400 K的热导率值分别为4.31 W/m•K和2.27 W/m•K。
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