● 摘要
碳/碳复合材料（C/C）、碳纤维增强碳-碳化硅双基复合材料（C/C-SiC）因在高温下拥有优异的物理和机械性能，在航空、航天和核能等领域具有广阔的应用前景。连接技术是扩大这些材料工程应用范围的关键。本论文以硼改性酚醛树脂（BPF）添加B4C粉、SiO2粉和Nb粉作为胶黏剂，采用反应成形连接工艺连接C/C与自身、C/C与C/C-SiC。确定了最佳胶黏剂组成为纳米Nb与BPF、B4C、SiO2三者的总质量之比为40:60，研究了真空热处理温度对连接件的力学性能、微观结构及连接层成分的影响。
采用BPF和微米Nb粉等填料连接C/C和自身。一定范围内，随着胶黏剂中微米Nb粉含量的增加，连接强度总体呈上升趋势。当Nb粉含量为60wt%时，连接强度达到12.2 MPa，比未添加Nb粉时的连接强度提高了82%。连接层的厚度为40~80 μm。在胶黏剂的固化过程中，Nb、B4C和SiO2作为惰性填料，有效减小由胶层收缩产生的孔隙和残余应力，提高了连接强度。
采用BPF和纳米Nb粉等填料连接C/C和自身。随着胶黏剂中Nb含量的增加，连接强度先升高后降低。Nb粉含量为40wt%时连接强度最大，达到13.0 MPa，比未添加Nb粉时提高了60%；此时连接层厚度约为32 μm，结构致密，与母材结合良好。胶黏剂向母材中的孔隙渗透，形成机械咬合，提高了连接强度。连接件断裂方式为混合断裂。
C/C连接件分别经过300~1400oC的高温真空热处理30 min后，强度保留率随着热处理温度的升高变化较为复杂。400oC热处理后C/C连接件的强度保留率取得最大值为134.6%，600oC热处理后强度保留率为85.8%，1000oC热处理后强度保留率达到极大值111.2%。随着温度继续上升，连接强度又逐渐下降，在1400oC真空热处理后强度保留率为74.2%。连接件经过1000oC真空热处理30 min后，连接层中的C, O, Si和Nb元素的分布较为均匀，胶黏剂的主要成分为Nb、NbO、玻璃C、Nb2N和Nb6C5。少量的Nb6C5与玻璃碳结构形成复相陶瓷可以提高连接强度，大量的Nb6C5则会导致连接层变脆，破坏玻璃碳结构，又会减小连接强度。NbB2、Nb2N和NbO等作为硬质相填充在连接层中，有助于提高强度保留率。
采用BPF和纳米Nb粉等填料作为胶黏剂，在低温最佳连接条件下制备的C/C~C/C-SiC的连接强度约为13.3 MPa，表现出优异的力学性能；连接层均匀致密，厚度约为95 μm。随着真空热处理温度的升高，强度保留率先下降后回升，然后又下降。300 oC时强度保留率为153.0%，600 oC时强度保留率降至86.4%，1000 oC时强度保留率又上升到峰值为118.4%，1400oC时强度保留率降至91.5%。连接件表现出优异的耐高温性能，能够在一定的高温环境下应用。并且，热处理后连接层比较致密，与母材结合良好。高温热处理过程中，连接层会发生一定程度的收缩。经过300oC真空热处理30 min后，胶黏剂由Nb、B4C、Nb2N和NbO组成；800oC热处理后，玻璃碳的含量明显增加；1000oC时，胶黏剂中出现了少量的Nb6C5；1200oC时出现了NbB2，且Nb6C5的含量明显增加；1400oC时，胶黏剂由Nb6C5和NbB2以及少量Nb组成。
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