题目：鲁米诺后续化学发光及其在药物分析中的应用研究

　　本文在引言部分简要介绍了化学发光分析的发展概况、基本原理以及应 用于药物分析的主要化学发光体系，综述了近十年来化学发光在药物分析中应用 的研究进展。研究报告对鲁米诺体系的后续化学发光反应做了详细地研究，提出 了鲁米诺体系的后续化学发光的反应机理。 药物分析是当今分析化学的一个重要的研究课题。流动注射化学发光分析法 具有仪器设备简单、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等优点，所以越来越受 到分析化学工作者的重视。本文基于鲁米诺体系的后续化学发光现象，建立了四 种药物亚硫酸氢钠甲萘醌、双嘧达莫、异烟肼、抗坏血酸的化学发光分析法。 我们在实验中发现，将亚硫酸氢钠甲萘醌溶液注入鲁米诺与高碘酸钾化学发 光反应结束后的混合溶液中可产生强的后续化学发光信号。在实验过程中，采用 流动注射分析技术，对影响化学发光反应的诸因素(如混合管道的长度、反应介 质的酸碱度、鲁米诺溶液的浓度、高碘酸钾的浓度等)进行了考察，从而建立了 测定亚硫酸氢钠甲萘醌的化学发光分析法。该方法具有以下优点：(1)具有较高 的灵敏度，根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为8x1Oˉ10g/mL；(2)线性 范围宽，化学发光分析信号与亚硫酸氢钠甲萘醌的浓度在2×1Oˉy～4×1Oˉ5g/mL 之间呈良好的线性关系；(3)方法的精密度好，对1×1Oˉ6g/mL的亚硫酸氢钠甲 萘醌进行11次平行测量，相对标准偏差小于O.5％。该法用于亚硫酸氢钠甲萘醌 针剂中亚硫酸氢钠甲萘醌含量的测定，结果令人满意。本文在对该体系化学发光 光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的考察基础上，对该体系的发光机理进行了 详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学发光机理。 发现将含氮杂环的嘧啶类合成药物双嘧达莫溶液注入鲁米诺与铁氰化钾化学 发光反应结束后的混合溶液中可产生强的后续化学发光信号。根据此实验现象并 结合流动注射分析技术，建立了测定双嘧达莫的化学发光分析法。在优化的实验 条件下，化学发光分析信号与双嘧达莫的浓度在1×1Oˉ10～4×1Oˉ7g/mL之间呈良 好的线性关系。根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为6×1Oˉ11g/mL。对1 ×10ˉ8g/mL的双嘧达莫进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1％。该方法用于双 嘧达莫片剂中双嘧达莫含量的测定，并与药典中标准方法进行对照，没有显著性 差异。本文在对该体系化学发光光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的考察基础 上，对该体系的发光机理进行了详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学发光机理。 实验发现将异烟肼溶液注入鲁米诺与高锰酸钾化学发光反应结束后的混合溶 液中可产生强的后续化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术， 建立了测定异烟肼的化学发光分析法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号 与异烟肼的浓度在5×1Oˉ8～1×1Oˉ4g/mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规 定，计算得该方法的检出限为1×1Oˉ8g/mL。对1×1Oˉ6g/mL的异烟肼进行7次 平行测量，相对标准偏差为1.1％。该方法用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定， 结果令人满意。本文在对该体系化学发光光谱、荧光光谱及其一系列反应特性的 考察基础上，对该体系的发光机理进行了详细的研究，提出了鲁米诺的后续化学 发光机理。 本文发现将抗坏血酸注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应后的混合溶液中能 产生一个强的化学发光信号，在实验的基础上对化学发光机理进行了详细的研究， 并建立了测定抗坏血酸的新方法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号与抗 坏血酸的浓度在1×1Oˉ7～1×10ˉ4m01/L之间呈线性关系。根据IUPAC规定，计算 得该方法的检出限为5×1Oˉ8mol/L，对1×1Oˉ5mol/L的抗坏血酸进行7次平行测 量，相对标准偏差为O.8％。该方法已用于Vc片剂中抗坏血酸含量的测定，结果令人满意。