2017年西安石油大学929分析化学(同等学力加试)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 新购的pH 玻璃电极在使用时应如何处理？解释其理由。
【答案】新购的pH 玻璃电极是干膜保存，要事先在稀HC1或纯水中浸泡，才可使用。玻璃敏感膜由膜表面的成
制成，具有三维网络结构，由于膜中含有一定量的
的结合强度远大于它与
被
等，使
键断裂，形
成电负性的硅氧交换质点，硅氧键与
的结合，浸泡后形成水化层，
有响应的
所取代，在测量时在玻璃膜两侧与溶液的界面上形成道南电位，在水化层中形
的扩散电位。由于玻璃膜内外两侧与溶液的界面上的电荷分布不同，就形成了对
膜电位，对被测作出响应才可用于pH 测量。
2． 简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
【答案】氢火焰离子化检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的含量成正比，是质量型检测器。
3． 三个不同质子a 、b 、c ，其屏蔽常数大小的顺序为试指出这三个质子共振时，哪个质子所需外磁场强度最大？哪一个最小？
【答案】b 质子最大，c 质子最小。
4． 举例说明离子交换法的应用。
【答案】去离子水的制备；微量组分的富集；干扰组分的分离；阳离子间和阴离子间的分离；试样中总盐量的测定。
5． 在络合滴定中进行分别滴定所采取的掩蔽法有哪几种？其中沉淀掩蔽法有哪些缺点？
【答案】主要有络合掩蔽法，沉淀掩蔽法，氧化还原掩蔽法。沉淀掩蔽法的缺点有： （1）某些沉淀反应进行不完全，掩蔽效率有时不高。
（2）发生沉淀反应时，通常伴随共沉淀现象，影响滴定的准确度。当沉淀能吸附金属离子指示剂时，会影响终点观察。
（3）某些沉淀颜色很深，或体积庞大，妨碍终点观察。
6． 指出测定下列试样中氯的方法
（1）（2）（3）（4）
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（5）（6）【答案】（1）（2）（3）（4）（5）（6）
莫尔法（
； 作指示剂）
为指示剂；
介质中，改良的佛尔哈德法，莫尔法（
； 作指示剂）
； 。
介质中，改良的佛尔哈德法，无须另加指示剂； 介质中，改良的佛尔哈德法测定介质中，改良的佛尔哈德法测定
二、计算题
7． 在一根2m 长的色谱柱上分离一混合物，得到如表色谱数据:
表
死时间为1min ，走纸速为2cm-min-1。 （1）计算色谱柱对两组分的有效塔板数。 （2）计算分离度。
（3）若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？
（4）若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0, 称取试样1.000g ，加入内标物0.120g , 计算组分2的百分含量。[南京理工大学2004研]
【答案】（1）组分1:组分2:（2）
（3）完全分离时
（4）
所以，（1）组分1、2的分离度分别为4096和4624; （2）分离度为1.00;
（3）若要使两个组分完全分离，至少需要柱长4.5m ;
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（4）组分2的百分含量为11.3%。
8． 在pH=10.0的缓冲介质中，以的
改变了2个单位，计算络合物
的稳定常数
滴定50.00mL 同浓度金属离子为若干。（不考虑
已知计量点前pM 改变1个单位，可得计量点
的浓度为
9． 用碘量法测定某铜合金中铜的质量分数w （Cu ）%，6次测定结果如下：60.60，60.64，60.58，60.65，60.57，60.32。
（1）用格鲁布斯法检验有无应舍弃的异常值； （2）估计铜的质量分数范围；
（3）如果铜的质量分数标准值为60.58%, 试问测定有无系统误差？（置信度均为95%）
表
【答案】n=6,
=60.56%，
s=0.12%
应舍去
（2）
（3）
测量无系统误差。
10．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度:
（1）写出电极反应；（2）测得上述电池的未知浓度草酸根溶液的E=0.3397V，求
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溶液。
已知在此条件下络合反应进行完全，当加入EDTA 溶液从49.95mL 到50.05mL 时，计量点前后
的其他副反应）
【答案】加入EDTA49.95mL , 相当于化学计量点前0.1%。
试求草酸银的（3）若测定另一种
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