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2018年南昌大学化学学院635分析化学考研仿真模拟五套题

  摘要

一、名词解释

1. 特征峰

【答案】凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。

2. 磷光

【答案】分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过内转换、振动弛豫和体系间跨越回到第一激发三重态的最低振动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光称为磷光。

3. 准确度

【答案】准确度是指测量值与真实值接近的程度(在不知真实值的情况下,常以多次测定结果的平均值来代替真实值)。

4. 滴定终点误差

【答案】滴定终点误差是由于滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的相对误差。

5. 背景干扰

【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收,干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼(Zeeman )效应背景校正。

6. 局部抗磁屏蔽

【答案】由于核外电子云产生感应磁场的存在,使原子核实受磁场强度稍有降低,这种现象称为局部抗磁屏蔽。

二、简答题

7. 在相同的气相色谱操作条件下,分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, (I 、II )看图试说明:

(1)与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值?

(2)氮气为流动相的VanDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度,为什么比氢气为流动相的VanDeemter 曲线(n )O 点所对应的u 小?

(3)与0点对应的H

值为什么小于与

点对应的H 值?

(提示:从VanDeemter 方程考虑。)

【答案】(1)从曲线上看,A

与分子(纵向)扩散项。

由于,分子扩散相中的常数B 为:

而D ,与载气分子量平方根呈反比,即:

(2)范氏曲线上,0

、对上式求导得:

其中,对应的u

为对同一根色谱柱

,所以,可以得到:

(3)0

对应的H

即如下式所示:

同理,可得与0点对应的H

值为什么小于与所以有:

点是在低线速区,

此时影响极高的主要因素是项,即

对应的是

作流动相时的

因为速率理论方程式为:

所以,可以得到:

均为常数,故

的大小仍决定于Dg ,由于其大小满足:

点对应的H 值的原因为:

8. 萃取溶剂的选择规律是什么?

【答案】物质在水相和有机相中都有一定的溶解度,亲水性强的物质在水相中的溶解度较大,在有机相中的溶解度较小;疏水性强的物质则与此相反。

9. 当研宄一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研宄?为什么?

【答案】包括显色反应(灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验)及显色条件(显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验)的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。

10.弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液为什么具有控制溶液pH 的能力?

【答案】因为弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共轭碱,所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH 的能力。

11.为了使终点颜色变化明显,使用吸附指示剂应注意哪些问题?

【答案】(1)保护胶体,加入糊精,防止凝聚;(2)由于吸附指示剂的颜色变化发生在沉淀表面上,因此被滴液浓度不能太稀,应尽量使沉淀的比表面大一些,即沉淀的颗粒要小一些;(3)溶液的浓度不能太稀,因为浓度太稀时,沉淀很少,观察终点比较困难;(4)避免在强的阳光下进行测定,因卤化银沉淀对光敏感,很快转化为灰黒色,影响终点的观察;(5)滴定必须在中性、弱碱性或弱的酸性洛液中进行。这是因为吸附指示剂起指示作用的是它们的阴离子。酸度大时,

指示剂的阴离子与

结合,产生酸效应,形成不带电荷的分子而不被吸附。要在适宜的

pH 范围内选行。

12.叙述在重量分析中一般使用的单元操作,指明每项操作的目的。

【答案】(1)向被测组分溶液中滴加适当的沉淀剂,目的使被测组分变成沉淀;(2)过滤的目的是把沉淀从溶液中分离出来;(3)洗潘的目的是洗去沉淀中的杂质;(4)烘干或灼烧的目的是除去沉淀中的水分或其他试剂,得到称量形式;(5)称量的目的是获得称量形式的重量,以便进行计算。

13.分光光度计的主要部件有哪些?各部件的作用是什么?

【答案】(1)分光光度计的主要部件有:光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示或记录系统。

(2)各部位作用:①光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。②单色器可从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。③吸收池用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。④检测系统利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流,再进行测量。⑤信号显示或记录系统的作用是检测光电流强度的大小,并以一定的方式显示或记录下来。