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2018年南昌大学理学院635分析化学考研仿真模拟五套题

  摘要

一、名词解释

1. 自旋裂分

【答案】由自旋偶合引起核磁共振峰分裂的现象称为自旋-自旋裂分简称自旋裂分或自旋分裂。

2. 费米共振

【答案】当一种振动的倍频与另一振动的基频接近时,由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分,这种现象称为费米共振。

3. 生色团

【答案】

有机化合物结构中含有吸收的基团。

4. 异相成核

【答案】在沉淀的介质和容器中不可避免存在有一些固体微粒,构晶离子或离子群扩散到这些微粒表面,诱导构晶离子形成晶核的过程为异相成核。固体微粒越多,异相成核数目越多。

5. 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用?

【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温,使得宽沸程多组分样品得以很好的分离;梯度淋洗:在HPLC 分离中,通过随时间连续改变流动相的组成(极性、pH 值或离子强度等发生改变),从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。

6. 离子选择电极

【答案】离子选择电极是一种对溶液中特定离子有选择性响应能力的电极,其电极电位和响应离子的活度满足Nemst 关系式。

跃迁的基团为生色团,即能在紫外或可见区产生

二、简答题

7. 甲、乙两人同时分析血清中的磷时,每次取样0.25mL ,分析结果如下。

甲:0.63mmol/L; 乙:0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的?为什么?

【答案】因为取样为0.25mL ,是两位有效数字,通过计算后的结果最多也与此相当,所以甲的计算结果合理。

8. 样品分析的四个步骤是什么?

【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。

9. 试指出下面化合物中,

哪一个或几个质子有较低的化学位移值

【答案】

有较低的化学位移

因受

的诱导效应影响,化学位移变大。

?为什么?

10.络合掩蔽法的实施方法分为哪几步?

【答案】(1)先加络合掩蔽剂,再用EDTA 滴定M 。

(2)先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后,用EDTA 准确滴定M ,再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来,以EDTA 再准确滴定N 。

(3)先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量,再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N 络合:

释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。

11.直接电势法是根据什么原理进行测定的?如何减小或消除液接电势?

【答案】

根据

,在加入TISAB 后,

6与,

成正比,这是直接电势法进行测定的基本原理。可以用与标准溶液对比的方法来减小或消除液接电势。

12.什么叫沉淀滴定法?沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件?

【答案】沉淀滴定法是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。沉淀反应很多,但是只有符合下列条件的反应才能用于滴定分析:(1)反应完全程度高,达到平衡时不易形成过饱和溶液;(2) 沉淀的组成恒定,溶解度小,在沉淀过程中不易发生共沉淀;(3)有较简单的方法确定滴定终点。

13.怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃(不测硅)?

【答案】锡青铜

14.

设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算

【答案】

滴定剂选用

高钨钢

:的

试液中

纯铝:HCL ; 镍币

:含量的方案。已知

要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,

质量分数的计算公式。

指示剂用淀粉测定步骤如下所示:

玻璃:HF 。

反应方程式为:

由以上方程得到:

这样,可以求得

质量分数的计算公式为:

三、计算题

15.其他色谱条件不变时,理论塔板数增加一倍,分离度增加到几倍?若分离度提高一倍,则在其他色谱条件不变时分析时间增加到几倍(要求写出公式推导过程)?

【答案】(1)由于,已知关系式:

所以,可得:

这样,就得到理论塔板数増加一倍,分离度增加倍数为:

即n 增加1倍,R

增加到倍。 (2

)由求解公式变形得:

而塔板数计算公式为:

两式联立得:

其他条件不变时: