2017年华侨大学专业英语+综合化学(无机化学、分析化学有机化学)(方向1(无机化学))之分析化学复试仿真三套题
● 摘要
一、简答题
1． 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。
【答案】在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的程序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度淋洗，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。
2． 药典规定C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
？
约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，
标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程
中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与 3．
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
分子的基本振动方式有哪些？其红外活性和拉曼活性如何？ 【答案】
的基本振动方式有对称伸缩振动，不对称伸缩振动。变形振动等对称伸缩振动
无红外活性，不对称伸缩振动和变形振动具有红外活性，而拉曼活性正好与红外活性相反。
4． 吸光光度法测定对显色反应有何要求？从哪些方面来考虑显色反应的条件？
【答案】（1）要求：选择性要好、灵敏度要高、对比度要大、有色化合物要稳定、组成要恒定，显色反应的条件要易于控制。
（2）考虑显色反应的条件为：显色剂的用量；溶液的酸度；时间和温度；有机溶剂和表面活性剂；共存离子的干扰及消除。
5． 写出下列酸的共辗碱
：
【答案】
苯酚
6． 请简要说明原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计两个最主要的不同点。
【答案】因原子吸收光谱法是利用基态原子对特征辐射线的吸收来进行分析的，而紫外-可见分光光度法则是利用分子对紫外或可见光的吸收来进行分析的，因此这两种仪器的两个最主要的不同点是光源和试样状态。原子吸收分光光度计的光源是空心阴极灯，提供的是线状光谱，紫外-可见分光光度计的光源是氢灯（或氘灯）和钨灯，提供的是带状光谱；原子吸收光谱法的试样需C 的高温使试样原子化，而紫外-可见分光原子化，因此需用火焰或电热石墨炉提供2000〜3000°
光度法的试样只要配成适当浓度的溶液，放入石英或玻璃比色皿中即可。
二、计算题
7． 计算pH=5.0时，0.10mol/L草酸溶液中
【答案】
在草酸溶液中的分布分数
的浓度。
8． 计算在pH=5.00的定常数. 计算结果说明什么？
（已知：【答案】
计算表明，在此条件下，AIY 已被
9． 一色谱柱长60cm , 载气流速为2的分配比为18.0和20.0。依次计算:
（1）
（1）=_____，
（2）=_____；
溶液中，当游离F 的浓度为
；pH=5.00时，
时A1Y 的条件稳
破坏。
组分1、2的峰宽分别为0.95min 和1.05min 。若组分1、
（2）两组分的分配系数比=_____；
=_____和L （柱长）=____cm；
（2）=min。
（3）两组分分离度R=_____； （4）两组分分离度提高到R=1.5时的【答案】（1）
（2）（3）（4）
（5）保持载气流速不变，R=1.5柱上组分2的保留时间
（5）