● 摘要
磁性纳米材料在磁光记录、生物医药、磁流体和材料磁性分离等多个领域都有广泛的应用,因此近年来,人们致力于合成各种尺寸可控、形状均一、性质稳定的单分散纳米磁性材料。在已报道的各类磁性材料中,由于钴铁氧体纳米材料CoFe2O4较之其它磁性材料不仅具有制备工艺简单,高的磁品各向异性、温和的饱和磁化强度和较大的矫顽力,而且化学性质稳定,对人体无明显的毒副作用等,所以在高密度磁记录介质、药物靶向运输、磁流体热疗等方面体现出其它材料无可比拟的优势,成为国际上热门的研究课题。 本论文围绕着有机溶剂热法合成稀土(RE = Sm, Eu, Gd, Tb, Dy)掺杂的钴铁氧体纳米粒子展开。通过对比实验说明实验条件对产物粒子的尺寸和单分散性的影响,从而确定最佳实验条件,并在此基础上制备一系列不同比例、不同稀土掺杂的钴铁氧体纳米粒子。利用TEM、XRD、XPS和SQUID磁性分析手段,对产物粒子的形貌、物相的变化和磁学性质的进行分析。主要内容如下:1.前驱体的浓度、溶剂组成、反应时间和反应温度等实验条件对产物的尺寸大小和形状均有较大的影响。本文通过系统的对比实验,确立了最佳的反应条件:溶剂采用二苯醚20 ml,表面活性剂采用油酸:油胺= 3:1,升温速率选择匀速升温,稳定加热200℃ 1h,回流260℃ 1h。2.以稀土元素Gd为掺杂元素,在0-12%范围内制备了一系列Gd掺杂的钴铁氧体纳米粒子,对产物粒子进行了形貌、物相和磁性的分析。结果表明,随着稀土Gd3+离子掺杂比例的增加,产物粒子的各项性能都有变化:形貌分析中,尺寸先增大后减小;物相分析中,XRD的特征峰位先左移后右移;磁性分析中,饱和磁化强度减小,矫顽力先增大后减小。3.以稀土元素Sm、Eu、Tb、Dy为掺杂元素,按照6%的比例,制备不同稀土掺杂的钴铁氧体纳米粒子,对产物粒子进行形貌、物相和磁性的分析。结果发现,随着掺杂稀土元素的改变,物相分析中,XRD的特征峰位基本不变,而产物粒子的尺寸和磁性性能都有所改变:形貌分析中,随着稀土离子半径的减小,产物粒子的尺寸变小;磁性分析中,不同稀土对产物粒子的饱和磁化强度和矫顽力的影响是不同的。
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