2017年广西大学1401分析化学(含仪器分析)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
【答案】EDTA 是多元酸,Y 有多种存在型体。当M 与Y 反应时,会释放出
同时H+的
存在套与Y 结合(即Y 发生络合反应),另外在不同的酸度下,M 也会有副反应发生而最终使得M 与Y 反应的条件稳定常数受到pH 的影响而不能进行准确的络合滴定。故络合反应一定要在一定的PH 缓冲溶液中进行。
2. 用过量的沉淀时,可能是什么?已知离子半径
:
【答案】
的离子半径与
离子相近,更容易引起混晶共沉淀。
3. 计量认证的内容主要有哪些?
【答案】组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。
4. 在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系?为什么?在TLC (硅胶为固定相)中,当组分
较小时,改变哪些条件,可以使组分
变大?怎样改变?
【答案】(1)在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:
原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心,如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时,活性中心被水占据,故吸附剂活性降低,吸附力也减小。
(2)聰变固定相的活性,即降低其活性,可使组分
增大。方法是降低薄层极的活化温度,
减少活化时间。②增加流动相极性,可以增加组分
5. 非水滴定中,在配制标准溶液时,为什么要加入醋酸?用在溶解样品的溶剂冰醋酸中加入适量的醋酸,又为什么?
【答案】(1)配制
标准溶液时,要加入醋酸的原因:
①除水,又不引进新的物质。因为有水时,会发生:
均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重?此时沉淀组成
测定碱性物质的含量时,
②降低凝固点,防止结冰。
(2)增大溶剂的酸性,使被滴定物质碱性增强,从而增大滴定突跃。
6. 为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计,分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据?如果置信度定为95%,应如何正确地表示分析结果?
【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%,则
二、计算题
7 称取.试样4
,,,试样0.1000g 加入HC1溶解后放出氯气此氯气与KI 溶液反应
溶液相当于
求
的质量分数,已知
溶液滴定,用去25.00mL ,已知
【答案】根据过程写出反应, HC1溶解反应:
析出反应:
滴定反应:
析出反应:
过程中的数量关系:
8. 在lmol/L HC1介质中,以终点误差。
【答案】
滴定
若以亚甲蓝为指示剂,计算
9. 称取苦味酸胺0.0250克,处理成1L 有色溶液,在380nm 处以lcm 吸收池测得透光度T=17.38%,已知其摩尔吸光系数为字)。
【答案】设苦味酸的摩尔质量为M ,则苦味酸的浓度为:
由透光率,求得吸光度为:
根据吸光度公式:
得:
这样,就可以求苦味酸胺的摩尔质量为:
10.测定二甲苯母液中乙苯和二甲苯含量时,因母液中其他杂质在色谱图上未出峰,所以先取试样1500毫克,然后加入壬烷作为内标物,
表
【答案】内标法测定质量分数公式为:
求得乙苯的质量分数为:
对二甲苯的质量分数为:
邻二甲苯的质量分数为:
间二甲苯的质量分数为:
,求苦味酸胺的摩尔质量(保留四位有效数
混合均匀后进样,测得数据如表所示。计算
二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯的质量分数。[中国石油大学2004研]
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