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一、简答题

1． 按习惯分类方法电分析方法可以分为哪几种方法？并从电极与溶液界面的结构以及电极反应的角度分别加以说明。

【答案】在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法:在零电流条件下测量电动势的为电位分析法，它又可分为直接电位法和电位滴定法；测量电流随电压变化的是伏安分析法；其中若使用滴汞电极的则称为极谱分析法；测量电阻的方法称为电导分析法。

2． 选择一种可以明确区分以下同分异构体的波谱分析方法，并简要说明理由。

【答案】方法一，可用其中最高场的高场的

化合物A 有4组峰，从高场到低场积分曲线高度比为

最

是一个三重峰；化合物B 只有3组峰，从高场到低场积分曲线高度比

是一个有6个氢原子的二重峰。

方法二，可用质谱。在电子轰击质谱中，这两个化合物都易发生苄基位置的断裂，生成丰度 最大的碎片离子，化合物A 生成离子，而B 生成

3． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？

【答案】热力学性质，

其中

则反映了色谱过程的动力学因素。影响

决定于固定相的等固定相的热力学

等色谱过程动力学的因素

性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响

主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。

4． 设计混合液中两组分浓度的测定方案，并指出主要的测定条件、必要试剂及测定步骤。

【答案】pH=5左右酸性缓冲溶液的介质中，用EDTA 滴定锌，二甲酚橙为指示剂，然后调节pH=10氨性介质，用用EDTA 滴定镁。

5． 精密度与准确度的关系。

【答案】精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好. 精密度高，准确度不一定好。

6． 系统误差的特点及产生的原因。

【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”的特点，主要由方法误差、仪器和试剂误差及操作误差引起.

二、计算题

7． A 、B 两同学对同一试样中的铁含量进行分析，得到的结果如下。

A ：20.48%, 20.55%, 20.58%, 20.60%, 20.53%, 20.50% B ：20.44%, 20.64%, 20.56%, 20.70%, 20.38%, 20.52%

若已知试样中铁的标准含量为20.45%。计算A 、B 两同学测出的平均值的绝对误差和相对误差（以％表示），哪个结果准确度较高？两者的精密度大小如何，说明什么问题？

【答案】平均值A 绝对误差A 相对误差

以上结果说明两者的准确度是相同的。

通常以单次结果的标准偏差来衡量几次测定结果的精密度。

计算结果表明A 的精密度较好，显然学生A 的测定结果比学生B 的测定结果更为可靠。

8． 计算

已知【答案】

的溶解度为S ，则真正代表溶解度的是平衡时钙离子浓度，即

根据EDTA 的酸效应系数

可求

络合物的表观稳定常数为：

的浓度远远大于的浓度，故：

的EDTA 量不能忽略不计，即

溶液中的溶解度。

设

由于同时，

有较大的条件稳定常数，说明溶液中的溶解度较大，因此，消耗于络合

根据溶度积计算公式，得到：

9． 某钠离子选择性电极的位值。

【答案】

值为若钠电极测定

及

的溶液的电位值溶液中的电

为0.203V 。计算在相同实验条件下，钠电极在

（2）-（1）得

所以，钠电极的电位值为

10．用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时，取供试品20片（每片含炔诺酮应为0.54〜0.66mg ，含炔雌醇应为

），研细，用无水乙醇溶解，转移至250mL 容量瓶中，用无

和

水乙醇稀释至刻度，过滤，弃去初滤液，取续滤液5.00mL ，稀释至10mL ，在强度为65, 则合格片的荧光读数应在什么范围内？

【答案】每片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为根据题意，炔雌醇的低浓度炔雌醇的高浓度已知由

合格片的荧光读数应在58.5〜71.5之间。

11．电池:为多少？

（2）若液接电位产生的误差为:【答案】 （1）

（2）-（1）得

处测定荧光强度。已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为1.4ng/mL, 在同样测定条件下，测得荧光

选择电极

溶液代替已知活度

的电动势为0.386V 。计算:

溶液，测得电动势为活度在什么范围内变化？

求未知溶液中

活度

（1）若用未知