2017年广西大学1401分析化学(含仪器分析)复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 在络合滴定中进行分别滴定所采取的掩蔽法有哪几种？其中沉淀掩蔽法有哪些缺点？
【答案】主要有络合掩蔽法，沉淀掩蔽法，氧化还原掩蔽法。沉淀掩蔽法的缺点有： （1）某些沉淀反应进行不完全，掩蔽效率有时不高。
（2）发生沉淀反应时，通常伴随共沉淀现象，影响滴定的准确度。当沉淀能吸附金属离子指示剂时，会影响终点观察。
（3）某些沉淀颜色很深，或体积庞大，妨碍终点观察。
2． 简述紫外-可见分光光度计的主要部件及光路系统类型？
【答案】紫外一可见分光光度计的主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。光路系统类型分为单光束的分光光度计和双光束的分光光度计。
3． 说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？
（1）在pH4或11时，以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定
4． 酸溶法常用的溶剂有哪些？
【答案】
及其混合酸等。
5． 试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。
【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:
表
选曙红为指示剂；
混合液中的NaCl 。
无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。
，未加硝基苯；
【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测
6． 根据气相色谱图可获得哪些主要信息？
【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间，死时间，调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等；根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；根据峰高或峰面积可
以定量分析，根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。
二、计算题
7． 根据标准电极电势计算下列反应的平衡常数。
【答案】
此反应为电极电势为
根据平衡常数关系式
8． 在一支2m 长的色谱柱，测得环己烷（组分1）和苯（组分2）的保留时间分别为165S 和半峰宽分别为1.2mm 和1.8mm ，记录仪走纸速度为
（1）环己烷和苯的调整保留时间（2）环己烷和苯的容量因子k ; （3）分配系数比（5）分离度R ;
（6）若使二组分达到完全分离，所需柱子最短为几米？ （7）当苯的容量因子k2増加1倍时，其出峰时间为几秒？ 【答案】⑴（2）（3）（4）
（5）（6）（7）
（4）用苯计算此色谱柱的理论塔板数n 及板高H ;
空气的保留时间为45s 。计算:
_的反歧化反应，涉及次碘酸的还原和碘离子的氧化两个电对，其标准
9． 称取软猛矿0.1000g ，试样经碱熔后，得到时
歧化为
然后滤的质量分数。
用
25.80mL ，计算试样中
碱熔：
，煮沸溶液以除去过氧化物，酸化溶液，此
1示准溶液滴定
用去
【答案】根据过程写出反应，
酸化：
滴定：
转化过程的数量关系为：
10．测定某一标准钢样锰的质量分数
结果为2.75%、2.78%、2.62%、2.70%。计算95%置
信度的平均值置信区间，此区间是否包含真值在内？若置信度定为99%，是否包含真值在内？计算结果说明置信度与显著性检验有什么关系。已知标准值
【答案】由题目中所给数据可以求得:
在置信度为95%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
所以有95%的把握确定2.60%〜2.82%内不包含真值。 当置信度为99%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
结果为2.51%~2.91%, 说明有99%的把握该区间包含真值。由上面计算结果说明，置信度越高，置信区间的范围越宽。因此，对显著性检验应设置适当的置信度。
11．用标准溶液滴定乙胺和的混合溶液，若以滴定误差不大于0.3%为依据，请问:
（1）能否进行分别滴定，有几个滴定突跃？
吡啶