2018年南京中医药大学第三临床医学院(江苏省中西医结合医院)642药学综合二之分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 标准溶液
【答案】标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液。
2． 简并
【答案】振动形式不同但振动频率相同而合并的现象称为简并。
3． 包埋共沉淀
【答案】由于沉淀形成速度快，吸附在表面的杂质或母液来不及离开，被随后长大的沉淀所覆盖，包藏在沉淀内部引起的共沉淀称为包埋共沉淀。减少或消除包埋共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化。
4． 多谱勒变宽
【答案】多谱勒变宽又称热变宽，是由原子无规则的热运动产生的谱线变宽。测定的温度越高、被测元素的原子质量越小，热变宽越大。
5． 系统误差
【答案】系统误差是由确定的原因所引起的误差。
6． 电离干扰
【答案】由于原子的电离而引起的干扰效应称为电离干扰。它使待测元素的基态原子数减少，测定结果偏低。消除办法:加入消电离剂（碱金属元素，如KC1）。
二、简答题
7． 请设计用EDTA
滴定法分析含有
如酸度，掩蔽剂、指示剂等）。已知条件如下所示
:
【答案】（1）由已知条件可知，与EDTA
的结合力变为亮黄色。根据EDTA
的消耗量求出基四胺缓冲溶
混合离子的溶液（写出主要步骤和重要条件，
所以准确量取一定量的待和
不与EDTA 反应。
再用六亚甲
测液，用硫酸调节PH 为1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色
的含量，
因为此时
（2）在上述溶液中，用氨溶液调节上述溶液至碱性，加入KCN
溶液掩蔽
液调节PH 为5〜6之间，补加二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA
的消耗量计算
含量。
（3）另取一份待测溶液，用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间，加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂，用标准溶液测出总量。
8．
没计用酸碱滴定法测定混合酸试样中各组分含量的方案。要求:
（1）列出主要分析步骤或流程图，标明滴定剂和指示剂名称； （2）列出各组分的质量分数计算公式。
【答案】（1）流程图如下所示:
（2）设标准溶液的浓度为cmol/L,
设样品质量为
和
的摩尔质量。
分别为
9． 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量増多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么？
【答案】沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附的杂质转移到溶液中去。
10．有效数据的处理法则。
【答案】a. 数字前的0不计，数字后的计入：0.02450（4位）；b ，数字后的0含义不清楚时，最好用指数形式表示
：
的，可按多一位有效数字对待，如如g.
尾数
（2位），pH=ll.02，
则时舍，
尾数
c. 自然数可看成其有无限多位数
8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。
; f. 与方法精度一致，由误差最大的一步确定；
（如倍数关系、分数关系），常数亦可看成具有无限多位数，如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8
时入；h. 尾数=5时，若后面数为0, 舍5成双；若5后面还有不是0的任
何数皆入；但是当为5时，若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数，奇数入，偶数舍去。
11．简述精密度的主要表示方法。
【答案】表示精密度的方法如下所示答: 样本标准差:
样本方差:
偏差:
平均偏差:
12．简述气-液色谱分离的基本原理。
【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
13．当研宄一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研宄？为什么？
【答案】包括显色反应（灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验）及显色条件（显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验）的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。
14．请设计一个实验方案，采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液，求得未知HCL 溶液的浓度（需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等）。
【答案】（1）所需仪器设备:酸度计、参比电极（饱和甘汞电极）、指示电极（pH 玻璃电极）、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。
（2）实验过程:①预热仪器，清洗玻璃仪器；②饱和甘汞电极的准备；③连接仪器，安装电极；④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液，并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液，置于搅拌器盘上，将电极插入溶液中，开启搅拌器，滴加NaOH 标准溶液，待pH 稳定后，读取pH 值及滴定剂加入体积，在滴定开始时，每加5mL 标准滴定溶液记一次数，然后依次减少NaOH 加入量，在化学计量点（pH 突跃）附近，每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后，