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2018年南京中医药大学基础医学院642药学综合二之分析化学考研核心题库

  摘要

一、名词解释

1. 吸附指示剂法(法扬司法、Fajans 法)

【答案】吸附指示剂法是以吸附剂为指示剂的银量法。

2. 弯曲振动

【答案】弯曲振动是使键角发生周期性变化的振动。

3. 三重态或三线态

【答案】当两个电子自旋方向相同时,自旋量子数都为1/2, 其总自旋量子数s=l。电子能级的

多重性用

+1=3, 即自旋方向相同的电子能级多重性为3, 此时分子所处的电子能态称为三重

态或三线态,用T 表示。

4. 指本电极(indicatorelectrode )

【答案】指示电极的电极电位随着溶液中待测离子活度(或浓度)的变化而变化。

5. 倍频峰

【答案】分子吸收一定波长的红外线,振动能级由基态跃迁到第二激发态、第三激发态等,所产生的吸收峰称为倍频峰。

6. 铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr 法)

【答案】

铬酸钾指示剂法是以铬酸钾

为指示剂的银量法。

二、简答题

7. 何谓紫外吸收曲线?何谓紫外分析工作曲线?二者如何绘制?有什么用途?

【答案】吸收曲线是指在紫外-可见分光光度法中,

以波长坐标得到的曲线。

在紫外-可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比尔定律时,此关系曲线为一条直线。

吸收曲线的绘制方法:在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。 工作曲线的绘制方法:在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(C )时的吸光度(A ),以C 为横坐标、A 为纵坐标进行拟合,即可得到直线。

吸收曲线:(1)可进行定性分析;(2)选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。

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为横坐标、吸光度(A )为纵

8. 样品分析的四个步骤是什么?

【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。

9. 欲测定硅酸盐中Fe 、Al 、Ca 、Mg 、Ti 的含量,应分别选用什么方法分解试样?

【答案】用

混酸作溶剂分解试样。

10.酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?

【答案】酸碱滴定中指示剂的选择原则是指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH 突跃范围内;使指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH 。

11.精密度与准确度的关系。

【答案】精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好. 精密度高,准确度不一定好。

12.比较电位滴定法与直接电位法、指示剂指示终点法的区别。

【答案】电位滴定法与直接电位法的区别是:电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点,其定量参数是滴定剂的体积;直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数,测定组分活度的方法。电位滴定法与指示剂指示终点滴定法方法不同,指示剂指示终点方法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点;而电位滴定法是利用电池电动势的突跃来指示终点。

13.在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系?为什么?在TLC (硅胶为固定相)中,当组分

较小时,改变哪些条件,可以使组分

变大?怎样改变?

【答案】(1)在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:

原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心,如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时,活性中心被水占据,故吸附剂活性降低,吸附力也减小。

(2)聰变固定相的活性,即降低其活性,

可使组分

增大。方法是降低薄层极的活化温度,

减少活化时间。②增加流动相极性,

可以增加组分

14.无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行,这必然使吸附杂质量増多,为了避免这个问题,在实验中采取的措施是什么?

【答案】沉淀完毕之后,加一定量热水稀释,充分搅拌,使表面吸附的杂质转移到溶液中去。

三、计算题

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15.EDTA

法测定标准试样(已知含90%)。

含量所得数据为37.90%, 38.9%, 37.40,

37.10%。试用Q 检验法检验是否有数据要丢弃,并判断此分析方法是否存在系统误差(置信水平

【答案】进行Q 检验,测得Q 值为:

在n=4,置信水平为90%的情况下,查表得Q 值为:

这个结果,说明38.9%不能舍去。 平均值为:

方差为:

进行t 检验,实际测到的t 值为:

而查表得到t 值为

:

实际得到的数据小于表中的数据。说明在置信度为90%的情

况下,无显著地差异,此分析方法不存在系统误差。

16.

试计算下列化合物的及峰的比例:(1

)二溴甲烷烷

【答案】(1

)二溴甲烷可以得到:

这样,

得到二溴甲烷的(2)—

溴一氯甲烷可以得到:

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(2)—溴一氯甲

有两个溴原子,又由于:

为:

有一个溴原子和一个氯原子,又因为: