2017年西安交通大学药学综合(含分析化学与医用有机化学)之分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 在测定少量沉淀
2． 写出下列碱的共轭酸
：
【答案】
时，如果
中有少量
共沉淀，
测定结果将偏高还是偏低？如有
时，
中带有
对测定结果又分别有何影响？
共沉淀，它们对测定结果有何影响？如果测定
【答案】分别为偏低；均偏高；偏高、偏低、偏高、偏低。
3． 设计测定HCl-NH4C1混合液中两组分浓度的分析方案。（指出滴定剂、必要条件、指示剂）
【答案】第一步
图
或直接用甲醛法测
4． 请简要写出几种重要的萃取体系。
【答案】螯合物萃取体系；离子缔合物萃取体系；溶剂化合物萃取体系；简单分子萃取体系。
5． 三个不同质子a 、b 和c 共振时，所需磁场强度按下列次序排列:烷（TMS ），哪个质子的化学位移最大？哪个质子的化学位移最小？
【答案】最大，
最小。
6． 采样单元数由哪两个因素决定？
【答案】样品的标准差与分析结果的误差。
相对于四甲基硅
二、计算题
7． 要使在置信度为90%时，平均值的置信区间不超过±s ，问至少应平等测定几次？
【答案】
即
故至少应平等
测定5次。
8． 今有50mL 含Ni2+水溶液，由于较多的共存离子存在，需萃取分离后才能进行分光光度测定。请设计此萃取实验，使样品萃取后可以直接测定。（需指出实验所需要的主要仪器、试剂，简要实验过程和参比溶液的选择）
【答案】（1）主要仪器试剂:
分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟一正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶液剂，但必须能与Ni2+显色），蒸馏水。
（2）简单过程:
①将溶液全部装入分液漏斗中，定量加入含有一定量丁二酮肟的正丁醇5.00~25.OOmL, 振摇分液漏斗1分钟萃取，静置；
②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。
9． 测定二甲苯母液中乙苯和二甲苯含量时，因母液中其他杂质在色谱图上未出峰，所以先取试样1500毫克，然后加入壬烷作为内标物，
表
【答案】内标法测定质量分数公式为:
求得乙苯的质量分数为:
对二甲苯的质量分数为:
邻二甲苯的质量分数为:
间二甲苯的质量分数为:
混合均匀后进样，测得数据如表所示。计算
二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯的质量分数。[中国石油大学2004研]
10．称取含铝试样0.2000g 溶解后，加入0.02082mol/LEDTA标准溶液30.OOmL ，控制条件使与EDTA 配合完全，然后以0.02012mol/L算试样中
【答案】
的质量分数。（已知：
滴定
的反应式为
11．用络合滴定法测定铅锡合金中的铅锡含量。称取合金样品0.2000g ，溶解后加
50.00mL ，调节pH=5使铅锡络合完全。用
过量的EDTA ，终点时耗去3.00mL 。在溶液中加入足量的至终点时又消耗35.00mL , 计算合金中铅锡的质量百分数。（
【答案】由于
置换出的EDTA 是与Sn 配位的部分，所以
而加
以前所消耗的EDTA 是Pb 和Sn 共同消耗的，故
12．用
混合溶液，请计算:
（1）滴定一氯乙酸至化学计量点时溶液的PH 值？应选用何种指示剂？ （2）化学计量点时硼酸反应的百分率？ （3）滴定至PH=7.60时的终点误差。
【答案】（1）为方便计算起见，设以下量:
滴定一氯乙酸至化学计量点时，有:
此时，溶液相当于两性溶液，
的平衡浓度为:
标准溶液滴定
一氯乙酸（HChl ）和
硼酸
用同浓度
）
溶液回滴溶液滴定，
标准溶液返滴定，消耗
）
标准溶液7.20mL 。计