● 摘要
形状记忆合金的各种功能特性,如形状记忆效应和超弹性等都具有结构敏感性,因此改善记忆合金的微观结构可以提高合金的各项性能。大塑性冷变形(Severe Plastic Deformation,SPD)结合随后的退火处理是改善形状记忆合金微观结构的重要方法。通过不同的SPD工艺可以获得不同的微观组织,如超细晶、纳米晶或非晶。Ti-Ni-Fe形状记忆合金因其良好的力学性能、形状记忆效应和超弹性而被用于航空液压管路系统的接头以及低温驱动装置等。本课题在室温对Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝进行了变形量为78%的大塑性冷拉拔,然后又对其进行了200 ℃~500 ℃不同时间的退火处理。本文通过X射线衍射、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)、数字维氏硬度计、电子万能试验机、电阻-温度测试仪以及扫描电子显微镜(SEM)等方法系统研究了大塑性冷拉拔变形以及不同退火工艺对Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝微观结构、晶化行为、相变特性和力学性能的影响。研究结果表明:经过78%变形量的大塑性冷拉拔以后,Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝主要演变为非晶态,同时在局部区域存在少量的有序结构。对冷拉拔后的形状记忆合金丝进行不同工艺的退火处理,发现在300 ℃进行30 min热处理后,试样发生了再结晶,并且在400 ℃时已经结晶完全。而在低于晶化温度的200 ℃退火时,无论退火时间的长短,合金结构没有明显变化。晶化温度随着退火温度的升高而升高。冷拉拔后未经过退火处理的合金丝为非晶态,没有相变行为。在300 ℃退火30 min后,合金丝出现了B2→R相变。当退火温度升高到350 ℃时,升降温过程中合金丝均发生了两步相变,即B2→R→B19ˊ和B19ˊ→R→B2。同时随着退火温度的升高,Ms显著升高,而Rs略有降低。在低于晶化温度进行退火处理时,合金丝的相变行为对退火时间不敏感。在晶化温度进行退火处理时,退火时间延长合金丝出现了两步相变,此时的Ms约为-180 ℃。随着退火温度的升高,Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝的显微硬度呈现先上升后下降的趋势,其中在200 ℃退火时达到峰值。冷拔后未退火以及低于晶化温度下退火的Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝的应力与应变基本成线性关系,断裂前为完全弹性变形。在300 ℃退火保温30 min后的室温拉伸中合金丝表现出了明显的塑性变形。退火温度继续升高又出现了应力诱发马氏体相变的屈服平台。再升高退火温度,应力诱发马氏体的屈服平台降低,即诱发马氏体相变的临界应力值降低。冷拔后随着退火温度的升高,Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝的抗拉强度呈现出先降低后升高再降低的趋势,而断裂延伸率在晶化温度以下退火时变化不大,随后迅速增大。当退火温度升高到500 ℃保温30 min后,合金丝试样的断裂延伸率达到了53%,此时的诱发马氏体相变的临界应力为833 MPa、抗拉强度为996 MPa。可以看出在500 ℃退火保温30 min的合金丝表现出了良好的综合力学性能。合金丝在400 ℃退火保温30 min后在室温进行2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%和16%拉伸变形量的加载-卸载,变形量越大可恢复应变量越大,而相对残余应变量减少。当应变量达到16%时,可恢复应变量达到了9.31%,即此时的合金丝试样具有9.31%的超弹性。此时Ti50Ni47Fe3形状记忆合金丝的超弹性已经远大于Ti50Ni47Fe3粗晶的超弹性。
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