● 摘要
纳米材料制备和纳米检测与表征是纳米科技的重要研究内容。原子力显微镜（AFM）是进行纳米表征的重要方法，氧化亚铜（Cu2O）是一种重要的半导体材料，在光催化降解有机物、锂离子电池电极材料、船舶防污材料等方面有着广泛应用前景。本文将纳米材料制备与纳米检测与表征相结合，发展了电化学原子力显微镜，对纳米Cu2O薄膜制备与原位观测进行了探索，具体工作如下： 采用电化学沉积方法，通过控制条件制备出不同形貌的Cu2O，研究沉积时间、沉积电压、电解液浓度、溶液pH值以及无机添加剂等实验条件对制备Cu2O形貌的影响，成功制备出八面体、树枝状、立方体以及八喇叭状、截角八面体等不同形貌的Cu2O。 XRD衍射图谱分析及SEM图像的结果表明，通过上述实验条件和参数，可实现Cu2O的可控制备，并纯度较高。围绕原子力显微镜对纳米氧化亚铜薄膜原位观测问题，设计了电化学原子力显微镜专用探针架—电解池装置，从液相成像、专用电解池及纳米氧化亚铜薄膜制备等方面进行了探索。在液相环境下获得了光盘表面形貌图像，与大气下的获得的结果一致。利用自行设计的专用电解池进行了纳米氧化亚铜薄膜的电化学制备， XRD衍射及SEM图像观测结果表明，与常规制备方法获得的氧化亚铜薄膜相同。上述实验结果表明，我们设计组建的电化学原子力显微镜对于研究薄膜生长过程是可行的。由于常规原子力显微镜成像速度缓慢，制约了AFM对薄膜生长过程的动态过程观察，我们发展了一种基于双压电片的共振扫描器和高速原子力显微镜成像方法，获得了高速原子力图像，为原位观测薄膜生长动态过程奠定了实验基础。针对液相环境下激光调节存在的困难，我们发展了基于切变力机理的非光学检测方法，为实现样品在液相环境下的形貌观测提供了一种简便方法，并获得了初步结果。实现溶液中高速显微成像是目前研究的热点，但仍存在许多困难。上述工作为实现原子力显微镜实时观测薄膜生长过程奠定了实验基础。