2017年湖北省培养单位武汉物理与数学研究所821分析化学考研题库
● 摘要
一、填空题
1． 红外分光光度计中，红外光源元件多用_____，单色器中色散元件采用_____，液体试样吸收池的透光面多采用_____材料，检测器为_____。
【答案】
；光栅；（能斯特）灯或硅碳棒（惰性固体也可以）
或
等晶体；真空
热电偶或热检测器
2． 若金属指示剂的
3． 根据酸碱质子理论
，
【答案】
则用EDTA 滴定时_____，这种现象称_____。
【答案】加入过量的EDTA 仍不能从Min 中夺取M 而变色；指示剂的封闭现象
的共轭碱是_____；
的共扼碱是_____。
4． 测定核磁共振氢谱时常用的标准物质是_____, 规定其化学位移值为_____。
【答案】四甲基硅烷；0
5． 含有
_____
【答案】
络合物的pH=10的氨性溶液中
，_____
6． 使用60MHz 仪器进行核磁共振测定，某氢核相对于四甲基硅烷的频率位移为60Hz , 其化学位移是_____。
【答案】1
7． 在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是（1）_____；（2）_____；（3）_____；（4）_____。
【答案】红外非活性振动；简并；仪器不能区别频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器无法检测；有些吸收带落在仪器检测范围之外
8． 回归分析中，变量X ，Y 之间线性关系的好坏可用_____来衡量，_____，线性关系越好。
【答案】相关系数r ; r=l
9． 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_____有困难，所以用测量_____来代替。
【答案】积分吸收；峰值吸收系数
10．荧光量子产率_____，荧光强度越大。具有_____分子结构的物质有较高的荧光量子产率。
【答案】越大；刚性、共平面共轭体系
二、简答题
11．按习惯分类方法电分析方法可以分为哪几种方法？并从电极与溶液界面的结构以及电极反应的角度分别加以说明。
【答案】在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法:在零电流条件下测量电动势的为电位分析法，它又可分为直接电位法和电位滴定法；测量电流随电压变化的是伏安分析法；其中若使用滴汞电极的则称为极谱分析法；测量电阻的方法称为电导分析法。
12．有限次量结果的随机误差遵循何种分布？当测量次数无限多时，随机误差趋向于何种分布？其规律是什么？
【答案】有限次测量结果的随机误差可用t 分布曲线来处理；而当测量次数无限多时，随机误差的分布一般遵从正态分布的规律。
正态分布的规律为答:
（1）分布曲线呈对称，即正、负误差出现的概率相等； （2）小误差出现的概率大，大误差出现的概率小； （3）在多次测定中真实值出现的概率最大。
13．络合掩蔽法的实施方法分为哪几步？
【答案】（1）先加络合掩蔽剂，再用EDTA 滴定M 。
（2）先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后，用EDTA 准确滴定M ，再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来，以EDTA 再准确滴定N 。
（3）先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量，再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N 络合：
释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。
14．由n 个原子组成的分子，在红外光谱中能有多少基本振动形式？反映在红外光谱中的吸收峰有时会增多或减少，解释其原因。
【答案】如果是线性分子有性的，在谱图上不出现峰；
②有些不同的振动因频率相同而发生简并；③有的振动频率超出仪器检测范围或有的振动频率相近仪器无法分辨。吸收峰増多的原因有:①倍频和组合频产生的吸收峰；②振动耦合或费米共振产生峰裂分。
个基本振动形式，是非线性分子则有个基本振动形式。
是红外非活
红外光谱中的吸收峰较基本振动形式减少的原因有:①分子中有的振动形式
15．写出下列酸碱组分的MBE 、CEB 和PBE ，浓度为c （设定质子参考水准直接写出）（mol/L）。
（1）KHP （2）【答案】⑴
（2）
（3）
（4）
16．有机沉淀剂有哪些特点？
【答案】（1）沉淀的溶解度小，品种多，选择性好；（2）沉淀的极性小，对杂质离子吸附弱，沉淀纯净；（3）组成恒定，一般不必灼烧烘干后即可称量，简化操作；（4）沉淀称量形式的摩尔质量大，则同样量的被测物质可以得到质量更多的沉淀，减少称量误差。
17．为何测定时不采用标准溶液直接滴定，而是在试液中加入过量的液，而后采用
【答案】与存在，
标准溶液回滴？
氧化能力强，
能使共存有可能生成量极微，不会有
氧化成
若用
直接滴定
，
滴定过程中
就无法确定计量关系。采用返滴定法，
化学计量点前有过量生成。
（3）
（4）
标准溶
18．什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
19．在
述理由），并改正。
吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，否则不该用NaOH , 而采用二甲酚橙作指示剂。
共存的酸性溶液中欲测定，试指出以下分析步骤中的错误之处（简
水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）
应使用铬黑T 而不是
调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4）测定
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