2017年湖北省培养单位武汉植物园821分析化学考研题库
● 摘要
一、填空题
1． 某化合物的分子式为
【答案】4; 6
2． 若金属指示剂的则用EDTA 滴定时_____，这种现象称_____。 在核磁共振谱上有A 和B 两个信号，积分高度分别为6.8cm 和10.2cm , 则对应的质子数目A 有_____个，B 有个_____。
【答案】加入过量的EDTA 仍不能从Min 中夺取M 而变色；指示剂的封闭现象
3． 空心阴极灯发射的光谱，主要是_____的光谱，光强度随着_____的增大而增大。
【答案】原子吸收光谱；灯的工作电流。
4． 指出在下列情况下，各会引起哪种误差：
（1）砝码被腐蚀：_____;
（2）天平的两臂不等长：_____；
（3）容量瓶和移液管不配套：_____；
（4）试剂中含有微量的被测组分：_____；
（5）天平的零点有微小变动：_____；
（6）读取滴定体积时最后一位数字估计不准：_____；
（7）滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液：_____；
（8）标定HCL 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了
随机误差；（7）过失误差；（8）试剂误差
5． 反相分配色谱分离法是_____的萃取色谱分离法。
【答案】用有机相作固定相，水相为流动相
6． 不同的质子【答案】
【解析】根据公式
磁场强度. 应该越大。
和 如果要使质子以频率v 共振，则屏蔽常数越大，所需的外其屏蔽常数大小顺序为当这三个质子共振时，所需外加磁_____。 【答案】（1）仪器误差；（2）仪器误差；（3）仪器误差；（4）试剂误差；（5）随机误差；（6）场强度由大到小依次排列的顺序是_____。
7． 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源各适用的光区为:钨灯用于_____；氘灯用于_____; 能斯特灯用于_____。
【答案】可见光区；紫外线区；红外线区
8． 重量分析法中，晶形沉淀的颗粒越大，沉淀溶解度_____。
【答案】越小
9． 某物质分子式为
【答案】不饱和度为_____, 其计算公式为_____。
10．均相沉淀法是利用在溶液中_____而产生沉淀剂，使沉淀在整个溶液中缓慢而均匀地析出，这种方法避免了_____现象，从而获得大颗粒的纯净晶型沉淀。
【答案】发生化学反应；局部过浓
二、简答题
11．滴定分析与重量分析比较，哪一种方法对化学反应完全程度的要求更高，其原因是什么？
【答案】滴定分析对化学反应的完全程度要求更高，因为滴定反应是按化学计量关系进行的，而重要分析可以加入过量的沉淀剂，利用同离子效应以保证沉淀完全。
12．下列情况引起什么误差？若为系统误差，如何减免或消除？
（1）天平砝码被腐蚀；
（2）称量试样时吸收了水分；
（3）以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度；
（4）试剂中含有微量待测组分；
（5）重量法测时，试样中硅酸沉淀不完全；
（6）称量开始时天平零点未调；
（7）滴定管读数时，最后一位估计不准；
（8）用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入；
（9）配制标准溶液时，溶解基准物时溶液溉失；
（10）高锰酸钾法测钙，过滤时沉淀穿滤。
【答案】（1）天平砝码被腐蚀，会因仪器不准确而产生系统误差，应更换同规格的完好按码。
（2）试样吸收水分会产生正误差，属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。
（3）同等情况下硼砂用量将会减小，造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂，并保存在60%的恒湿器中。
（4）试剂用量将会增加，产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 （5）由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。
（6）产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正，以保证称量的准确性。
（7）产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。
（8）对于指示剂的变色点各人会有不同的观点，属于可正可负的随机误差。
（9）属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。
（10）—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的，一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。
13．请设计一个实验方案，采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液，求得未知HCL 溶液的浓度（需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等）。
【答案】（1）所需仪器设备:酸度计、参比电极（饱和甘汞电极）、指示电极（pH 玻璃电极）、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。
（2）实验过程:①预热仪器，清洗玻璃仪器；②饱和甘汞电极的准备；③连接仪器，安装电极；④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液，并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液，置于搅拌器盘上，将电极插入溶液中，开启搅拌器，滴加NaOH 标准溶液，待pH 稳定后，读取pH 值及滴定剂加入体积，在滴定开始时，每加5mL 标准滴定溶液记一次数，然后依次减少NaOH 加入量，在化学计量点（pH 突跃）附近，每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后，每加0.5mL 或1.0mL 记录一次pH , 直至电位变化不再大为止。
（3）数据处理:用二阶微商法计算滴定终点体积根据公式即可求得HC1溶液的浓度。
14．请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。
15．极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。
【答案】极谱干扰电流主要有:
（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。
（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。
（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。
（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。
（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。