2018年四川大学原子核科学技术研究所613无机及分析化学(含仪器分析)之分析化学考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1. 沉淀法
【答案】沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来,通过称量物质沉淀的称量形式质量来确定被测组分含量的定量分析方法。
2. 总离子强度调节液
【答案】电位法中用离子选择性电极测量时,为使试样溶液对测量的影响减到最小,需加入总离子强度调节液,其中大量的惰性电解质使被测溶液的离子强度保持一定;另有保持一定pH 的缓冲溶液以及防止其他物质干扰的配合剂等。
3. 标准电极电位与条件电位。
【答案】标准电极电位是指在一定温度下(通常为25%), 氧化还原半反应中各组分都处于标准状态时的电极电位;条件电位是指在一定溶液条件下,氧化态还原态的分析浓度都为lmol.I ;1时的实际电位。
4. 色谱分析中的死体积
【答案】色谱分析中的死体积是指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积,可由死时间确定,即不被固定相吸附或溶解的气体组分从进样开始到色谱柱后检测器出现色谱峰值时所花费的时间。
5. 百分吸光系数
【答案】在一定波长下,溶液中吸光物质浓度为光度为百分吸光系数。用
6. 倍频峰
表示,单位:
(质量体积浓度)、液层厚度为lcm 的吸
【答案】分子吸收一定波长的红外线,振动能级由基态跃迁到第二激发态、第三激发态等,所产生的吸收峰称为倍频峰。
二、简答题
7.
已知的
,考虑
与EDTA
配合物的
和
后
,极易水解
若在pH=6.0时以0.010mol/L EDTA滴定同浓度
,完全可以准确滴定,但实际上一般是在pH=1.5时进,若在pH=6.0的条件下进行滴定,此时绝大部分已水解
的大小来判断能否准确滴
定,还要
较大),能准确滴定。
行滴定,简要说明其理由。
【答案】
因为
形成沉淀,从而无法进行滴定。因此,
不能单纯地从
考虑金属离子的水解酸度。
8. 写出下列碱的共轭酸
:
【答案】
和EDTA 配合物在pH=1.5时还很稳定
(
9. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?
【答案】溶解法和熔融法;对于那些很难用常见溶剂及酸碱溶解的固体试样可考虑采用熔融法。
10.配位滴定法中缓冲溶液的作用是什么?
【答案】
在滴定过程中不断释放出
反应式为:
因此随着滴定的
进行,溶液pH 不断降低。为了控制适宜的酸度范围,保证滴定的准确进行,需加入缓冲溶液。另外,指示剂也需要在规定的pH 范围内使用。
11.挥发与蒸馏分离法应用了什么原理?
【答案】利用物质挥发性的差异分离共存组分的方法。它是将组分从液体或固体样品中转变为气相的过程,它包括:蒸发、蒸馏、升华、灰化和驱气等。
12.
在
,试指出以下分析步骤中的错误之处(简共存的酸性溶液中欲测定述理由),并改正。
吸取一定量试液于锥形瓶中,加入10%KCNlmL,以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴,以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】(1)不能在酸性溶液中加KCN ,否则生成剧毒挥发性HCN 气体,应当先调至碱性后再加KCN ;(2)三乙醇胺应当在酸性中加入,否则不该用NaOH ,
而采用二甲酚橙作指示剂。
13.写出下列酸的共辗碱
:
【答案】
水解,不与三乙醇胺生成配合物;(3)
应使用铬黑T 而不是
调pH 至10, 因前者不具缓冲作用;(4
)测定
苯酚
14.用佛尔哈德法测定时的条件是否一致,为什么?
时,加入过量
生成AgCl
【答案】不一致。因AgCl 的溶解度比AgSCN 大,在测的溶解度比AgSCN 更小,故不必过滤或保护。
沉淀后应把AgCl 过滤或加入硝基苯保护AgCl ,使终点时AgCl 不转化为AgSCN 。而AgBr 、Agl
三、计算题
15.测定某药物中钼的含量,4次测定结果数据是否应保留?
【答案】
先求出
法涉及的两个重要参数,即除了可疑值的其他数据的平均值和平均偏差,
平均值与可疑值之间的差的绝对值
1.40应该舍去。
16.测定一铁矿石中铁的含量,称取试样0.5000g ,经予处理后,使其中的铁全部;转变为以
量,分别以
和FeO
的质量分数
和w (FeO )表示分析结果。[
已知
的质量分数为:
FeO 的质量分数为:
17.用0.1000mol/LNaOH溶液滴定0.1000mol/LHAc溶液,终点pH 比化学计量点时pH 高0.5pH 单位,
(1)试计算化学计量点时的pH ; (2)计算滴定终点误差。(HAc
的【答案】(1)化学计量点时,为NaAc 溶液
(2)终点时,pH=8.73+0.5=9.23, 碱过量
代入式
18.计算pH=5.00时,HAc 和
【答案】
分别为1.25,1.27,1.31,1.40。试问1.40这个
所以
再
的高锰酸钾溶液滴定,终点时消耗23.00mL ,求该铁矿石中铁的含
【答案】根据当量关系得,:
)。
的分布分数。
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