2017年河南工业大学分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 气浮分离法的工作原理及应用是什么？
【答案】往含有待分离的离子、分子的水溶液中，加入表面活性剂时，表面活性剂的极性端与水相中的离子或极性分子连接在一起，非极性端向着气泡，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气-液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。
2． 沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？
【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以致逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。
3． 若用pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，其电池电动势E 与溶液pH 间的关系可表示成E=K+0.059pH,试回答，
（1）该测量电池的表达式；
（2）用直接读pH 法测定时，要预先进行哪些调节？其目的何在？ 【答案】（1）
玻璃膜I 待测试液
（2）用直接读pH 法测定时，首先玻璃电极要事先在稀HC1或纯水中浸泡，以形成水化层，产生对H+有响应的膜电位；其次，要进行温度校正，以使其有正确的能斯特响应；第三，要用标准缓冲溶液定位，以消除不对称电位和液接电位的影响。
4． 在加标回收率测定中，加入一定量的标准物质应注意哪些方面？
【答案】加标量控制在样品含量的0.5〜2倍，加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值。
5． 何为参比电极？它应具备什么特性？
【答案】参比电极为不对溶液组分作出反应的电极。它的电位恒定，与所测得冲毫无关系。
6． 定量分析中共沉淀产生的原因主要有哪些方面？举例说明共沉淀在定量分析中的利和弊。
【答案】产生共沉淀的原因是表面吸附，形成混晶、吸留和包藏等，其中主要的是表面吸附。例如:用沉淀剂
沉淀
试液中有
离子，则会由于共沉淀在得到
沉淀中常含有
的白色，
因共沉淀经过过滤、洗涤、干燥灼烧后不呈
可以利用这一现象富集分离溶液中某些微量成分。
的白色，
而略带灼烧后的
的棕色，因共沉淀而使沉淀污。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测试是不利的，但
二、计算题
7． 计算0.10mol/L氨基乙酸溶液的
【答案】已知.
浓度。
由于c 较大，可用最简式计算：
8． 测定试样中某物质的质量分数时，得到如下结果（％）:20.00, 20.03, 20.04, 20.05。问：（1）统计处理后的分析结果应如何表示？（2）比较95%和90%时的置信区间。
【答案】⑴
统计处理后的分析结果表示为
（2）n=4.95%置信度时，t=3.182, 其置信区间为
n=4.90%置信度时，t=2.353, 其置信区间为
由以上计算可知置信度为95%的置信区间比置信度为90%的置信区间宽，说明置信度越高，置信区间越宽。
9． 精密称取某铝盐试样1.4968g ，加HCL 溶解后，用容量瓶定容至100.00mL 用移夜管移取25.00mL 锥形瓶中，加入EDTA 标准溶液（0.05100mol/L）25.00mL 。过量的EDTA 溶液用锌标准溶液（0.04728mol/L）回滴，用去14.0mL 。求试样中铝的质量分数。
【答案】剩余的EDTA 的物质的量为:
A1的物质的量为:
这样，求得25.00mL 中，铝的质量分数为你:
这样，求得试样中铝的质量分数为:
10．称取苯酚试样0.5005g ，用NaOH 溶解后，以水定容至250.OmL , 移取25.00mL 试液于碘量瓶中加入KI 溶液，加入的未起反应的
标准溶液25.00mL 及HC1，使苯酚溴化为三溴苯酚，使过量
标准溶液滴定，用去15.05mL ,
标
由第三个方程可以求得的物质的量为:
这样，就可以求得苯酚的物质的量为:
求得试样中苯酚的质量分数为:
11．测定钢中铬的质量分数，五次测定结果的平均值为1.13%，标准偏差为0.022%。
（1）计算平均值的标准偏差； （2）计算的置信区间； （3）如使的置信区间为【答案】⑴
（2）已知P=0.95时，
根据
得
因此，钢中铬的质量分数的置信区间为1.13%±0.02%。 （3）根据
得
已知s=0.022%，
故
查t 值表得，当f=n—1=20时
，
此时
问至少应平行测定多少次？（置信度均为0.95）
还原并析出定量的碘，用
另取25.00mLKBr03-KB :标准溶液，加入HC1及KI 溶液，析出的碘用准溶液滴定，用去40.20mL ，计算试样中苯酚的质量分数。
【答案】由题意可得:
即至少应平行测定21次，才能满足题中的要求。
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