2017年曲阜师范大学分析化学(同等学力加试)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算
【答案】滴定剂选用
的
试液中
含量的方案。已知
要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,
质量分数的计算公式。
指示剂用淀粉测定步骤如下所示:
反应方程式为:
由以上方程得到:
这样,可以求得
质量分数的计算公式为:
2. 在测定少量沉淀
3. 系统误差的特点及产生的原因。
【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”的特点,主要由方法误差、仪器和试剂误差及操作误差引起.
4. 试讨论莫尔法的局限性。
【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时,要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2
。在此条件下凡是能够与
生成微溶性化合物或配合物的阴离子(如
)都干扰测定。一些高价金属离子(
如
)在中性或弱碱性溶液中发生水解,故也不应存在。当一些有色金属离子
浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子(
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时,如果中有少量共沉淀,
测定结果将偏高还是偏低?如有
时,
中带有
对测定结果又分别有何影响?
共沉淀,它们对测定结果有何影响?如果测定
【答案】分别为偏低;均偏高;偏高、偏低、偏高、偏低。
)不能存在。本法
只能用来测定卤素。而不能用NaCl
标准溶液直接测定
5. 简述精密度的主要表示方法。
【答案】表示精密度的方法如下所示答: 样本标准差:
样本方差:
偏差:
平均偏差:
6. 简述四极滤质器(四极杆质量分析器)的工作原理。色谱-质谱联用仪器(如需要解决的关键技术是什么?
【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成,对角电极相连构成两组,在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ,当u/V以及半径r 固定时,对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子通过电场区被检测。
或
)
二、计算题
7. 用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取供试品20片(每片含炔诺酮应为0.54〜0.66mg ,含炔雌醇应为
),研细,用无水乙醇溶解,转移至250mL 容量瓶中,用无
和
水乙醇稀释至刻度,过滤,弃去初滤液,取续滤液5.00mL ,稀释至10mL ,在强度为65, 则合格片的荧光读数应在什么范围内?
【答案】每片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为根据题意,炔雌醇的低浓度炔雌醇的高浓度已知由
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处测定荧光强度。已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为1.4ng/mL, 在同样测定条件下,测得荧光
合格片的荧光读数应在58.5〜71.5之间。
8. 计算在0.1000mol/LHCl溶液中,用
【答案】半电池反应
化学计量点时的电位
电位突跃范围
9. 计算在lmol/L HC1介质中,
【答案】
反应为
涉及的电对及其条件电势和总电子转移数为,
根据平衡常数与电极电势间关系,
根据反应及反应物质浓度间关系有,
可见 10.已知在相等浓度的定
计算说明【答案】pH=1.0时,
是否干扰?
与EDTA 的条件稳定常数分别为:
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液滴定
溶液的化学计量点、电位突跃范围。
反应的平衡常数及计量点时反应进行的程度。
反应进行得非常完全。
pH=l时,
•三种离子,计算pH=1.0时的
设溶液中存
在此pH 条件以EDTA 滴
可得:
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