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题目:药物的流动注射化学发光分析的研究

关键词:流动注射,化学发光,吡哌酸,环丙沙星,醋酸泼尼松

  摘要

化学发光分析法是化学反应产生的光辐射(化学发光)确定物质含量的一种痕量分析方法。由于这种方法具有灵敏度高、线性范围宽及设备简单等优点,使这种方法成为发光分析较活跃的研究领域。目前,这种方法已成功的应用于生命科学、材料科学、临床科学以及环境监测等领域。 第一部分是文献综述,详细阐述了1985-1997年间国内外化学发光分析法在药物分析方面的应用及研究工作的最新进展。共用文献153篇。 第二部分是研究报告,主要研究了五种药物对铈(IV)和高锰酸钾氧化亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用。在酸性介质中,硫酸铈铵、高锰酸钾、重络酸钾和溴酸钾氧化亚硫酸的产生弱化学发光,这种化学发光非常微弱,只有那些带有光子计数的仪器才能监测到它的信号。某些有机物,特别是分子中含有五元环和六元环的有机物,对此体系的化学发光具有不同程度的增强作用,但对发光机理的解释,不同的作者有不同的观点。在实验中,作者发现五种药物(吡哌酸、醋酸泼尼松、氟哌酸、环丙沙星和己内酰胺)对该微弱发光体系具有较强的增敏作用,并且较详细的研究了该发光体系的机理,证明不同的药物,有不同的增强机理。吡哌酸对高锰酸钾和锫(IV)氧化亚硫酸钠的微弱化发光均有增强作用,为,为了进一步了解它的增敏本质,我们用RF-540荧光光度计分别作出了两个体系的化学发光光谱,和有关物质的荧光光谱,结果表明,吡哌酸的荧光光谱与两个体系的化学发光光谱基本吻合,因此,我们认为在这两个体系中,发光体可能都是吡哌酸。 环丙沙星、诺氟沙星、醋酸泼尼松和己内酰胺对锫(IV)氧化亚硫酸钠所产生的微弱化学发光也具有增敏作用,但反应机理截然不同。我们也作了上述类似的工作,发现他们的化学发光光谱可能是某种中间体或者是该微弱化学发光体系的发光体(三线态二氧化硫)。我们在研究机理的同时,也建立了测定上述五种药物的分析方法。 (一)流动注射化学发光测定批哌酸的研究。吡哌酸对锫(IV)和高锰酸钾氧化亚硫酸钠产生的微弱化学发光具有明显的增强作用,据此建立了测定吡哌酸的两种新方法。方法的线性范围分别为0.10-10。00ug/ml,和1.0-100.0ug/ml,检测线分别为0.041ug/ml和0.33ug/ml。这两种方法均适用于片剂中吡哌酸含量的测定,测的值与表示量基本一致,测定结果令人满意。 (二)流动注射化学发光法测定醋酸泼尼松的研究。醋酸泼尼松对Ce(IV)-NaSO发光体系具有增敏作用,据此建立起醋酸泼尼松的化学发光法,方法简便、分析速度快。测定醋酸泼尼松的线性范围为0.20-20.00ug/ml,检测限为0.031ug/ml,对0.20ug/ml醋酸泼尼松标准溶液的11次平行测定的相对标准偏差为1.8%。本法用于片剂中醋酸泼尼松胆量的测定,测定值与标示值基本一致,回收率在93.5-106.5%之间。 (三)流动注射化学发光法测定氟哌酸的研究。在酸性介质中,Ce(IV)氧化亚硫酸钠产生微弱化学发光,氟哌酸对此发光具有增敏作用,据此建立了测定氟哌酸的新方法。该法测定氟哌酸的线性范围为1.0-40.0ug/ml,检测限为0.46ug/ml,对1.0ug/ml氟哌酸标准溶液的11次平行测定的相对标准偏差为1.4%。本法适用于胶囊中氟哌酸含量的测定,结果与标示量相一致,回收率在94-106之间。 (四)流动注射化学发光法测定环丙沙星的研究。我们发现环丙沙星对锫(IV)氧化亚硫酸钠所产生的化学发光具有增强作用,根据这一现象,建立起测定环丙沙星的化学发光法,本法具有操作简单、分析速度快等优点。本法的线性范围为,检测限为,对环丙沙星的标准溶液的11次平行测定的相对标准偏差为。本法适用于片剂和胶囊红的环丙沙星的测定,测定结果与标准值一致。 (五)流动注射化学发光法测定及内酰胺。己内酰胺是含有七元环的有机物,文献中还为报道此类物质对Ce(IV)-Na2SO4化学放光具有增强作用。我们利用其增敏作用,建立了测定己内酰胺的新方法。该法的线性范围为1.0-40.0ug/ml,检测限为0.41ug/ml,对1.0ug/ml己内酰胺标准溶液的词平行测定的相对标准偏差为2.1% 。该法应用于层析聚酰胺中单体的测定,结果令人满意,回收率在94-98%之间。