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一、简答题

1． 萃取分离法的优缺点是什么？

【答案】萃取分离法的优点：萃取分离法设备简单，操作快速，特别是分离效果好，应用广泛；萃取分离法的缺点是费时，工作量较大。

2． 简述用紫外-可见分光光度法进行定量分析时测量条件的选择。

【答案】（1）测量波长的选择； （2）吸光度范围的选择； （3）参比溶液的选择； （4）标准曲线的制作。

3． 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些？

【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比（分配系数K ）和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大，提取效率也増大，萃取就易于进行完全。当K 值较小时，可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率，但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量，因此在实际工作中，常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。

4． 什么是全程序空白实验？

【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。

5． 在沉淀重量法中何谓恒重？坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的？

【答案】在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。

6． 在络合滴定中，在何种情况下不能采用直接滴定的方式？请举例说明。

【答案】不能直接滴定的条件主要有三种：

（1）待测离子与EDTA 配位反应速率较慢，

不能满足闭指示剂，如

等；

等的滴定；

（2）滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点，如

或本身易水解，或能封

（3）待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定，如碱金属。

二、计算题

7． 测定某药物中钼的含量，4次测定结果数据是否应保留？

【答案】先求出1.40应该舍去。

8． 以标定25.00mL ，加入度。

【答案】涉及的反应有:

分别为1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个

法涉及的两个重要参数，即除了可疑值的其他数据的平均值和平均偏差，

平均值与可疑值之间的差的绝对值

所以

溶液时，称取及溶液，用

溶于水中，配制成l00.0mL 溶液后分取

溶液滴定至终点时，用去24.98mL 求

溶液的浓

由以上反应方程式可以得到:

设

溶液的浓度为c ，可得:

解得

9． 测定钢中铬的质量分数，五次测定结果的平均值为1.13%，标准偏差为0.022%。

（1）计算平均值的标准偏差； （2）计算的置信区间； （3）如使的置信区间为【答案】⑴

（2）已知P=0.95时，

根据

得

因此，钢中铬的质量分数的置信区间为1.13%±0.02%。 （3）根据

得

已知s=0.022%，

故

问至少应平行测定多少次？（置信度均为0.95）

查t 值表得，当f=n—1=20时

，

此时

即至少应平行测定21次，才能满足题中的要求。

10．分光光度法中，下列四种情况，如何选择参比溶液？

（1）当试液及显色剂均无色时；

（2）显色剂为无色，而被测离子中存在有其它有色离子； （3）显色剂有颜色，金属离子无色时； （4）显色剂和试液均有颜色。 【答案】（1）可选择蒸馏水作参比； （2）可选择不加显色剂的被测试液作参比； （3）可选择不加试液的试剂空白作参比；

（4）可将试液中加入适当掩蔽剂，使被测组分掩蔽而不再与显色剂反应，其余试剂按正常操作加入，以此作参比。

11．配合物在395nm 下有最大吸收（此条件时，Ni 及B 无吸收），当配合剂浓度比5倍时，

完全形成配合物。根据表数据，求

表

【答案】当

根据Lambert-Beer 定律

当

时，配合物浓度

12称取．试样4

，，，试样0.1000g 加入HC1溶解后放出氯气此氯气与KI 溶液反应

溶液相当于

求

的质量分数，已知

时，

完全形成配合物，

的稳定常数K 。

过量

溶液滴定，用去25.00mL ，已知

【答案】根据过程写出反应， HC1溶解反应：

析出反应：

滴定反应：

析出反应：