题目：高浓度天然苹果香精的制备研究

我国苹果浓缩汁全球产量第一，作为苹果浓缩汁生产过程的副产品，天然苹果香精的回收给果汁厂商带来了巨大的利润，并具有人工合成香精无法比拟的安全性。为节约运输及储藏成本，国际市场对高浓度天然苹果香精（以下称苹果香精）的需求越来越大。本文以200倍苹果香精作为原料初步研究了高浓度苹果香精的制备方法。通过优化顶空固相微萃取（HS-SPME）及气相或气质谱联用（GC-MS）条件对苹果香精成分定性，并对14种主要挥发性物质进行定量；筛选了常压蒸馏浓缩法制备高浓度苹果香精的工艺；同时对反渗透法浓缩苹果香精工艺进行了探索；并对常压蒸馏法、反渗透法浓缩苹果香精前后成分变化进行了研究。实验得出以下结论：
1. 苹果香精中共检测出53种挥发性物质，即24种酯、13种醇、8种醛、5种酸、2种酮及1种苯衍生物，其中包括(E)-2-己烯醛、己醛、己醇、乙酸丁酯、丁醇、丁酸乙酯、乙酸己酯等香气化合物。物质间含量差异大，醇类具有最大的峰面积，其次为醛类、酯类。
2. 通过响应曲面实验得到最佳HS-SPME条件是85μmPA萃取头，香精加入量为2mL，NaCl浓度为0.4 g/mL，萃取时间为30min，萃取温度为40℃。最佳气相色谱分流比为60:1。
3. 内标标准法得到14种主要挥发性物质的标准曲线R2介于96.79%-99.68%，含量测定精密度实验结果RSD为1.20%～3.60%，回收率实验中标准品回收率为93.44%～107.42%。
4. 通过优化常压蒸馏法制备高浓度苹果香精工艺，得出最佳的工艺为第一步将200倍浓缩到800倍，最佳加热温度为160℃，冷凝温度为-6℃。所得浓缩液物质总浓度达73918.33μg/g，残留液达303.89μg/g，浓缩率达84.67%，残留率达1.04%。第二步将800倍浓缩到3200倍，最佳加热温度为160℃，冷凝温度为-15℃。所得浓缩液物质总浓度达304179.98μg/g，残留液达6083.29μg/g，浓缩率81.49%，残留率4.89%。
5. 最优反渗透膜浓缩苹果香精工艺采用AFC99反渗透膜（NaCl表观截留率为99%），物料温度为15℃，操作压力为3MPa。在最优工艺条件下，200倍苹果香精浓缩到400倍香精物质平均浓缩率为69.91%，平均滤过率为13.15%。800倍苹果香精浓缩到1600倍时，平均浓缩率为62.46%，平均滤过率为11.72%。
6. 常压蒸馏中200倍苹果香精检测到35种化合物，140℃浓缩液测到28种物质；200℃浓缩液检测到24种；140℃残留液检测到11种；200℃残留液检测到13种。在高温下常压蒸馏香精损失较严重，12种物质浓缩后未检测出。11种新成分在浓缩后被检测出，这些物质可能为新产生的或者原先浓度较低的物质。
7. 反渗透膜浓缩200倍苹果香精，除了苯衍生物，其它物质种类数量均比浓缩液、残留液多；AFC99膜和AFC80膜（NaCl表观截留率为80%）浓缩液检测出23、21种，滤过液分别检测出18、23种。膜浓缩损失较严重，12种香气物质在浓缩后未检测到。3种新成分浓缩后检测出来，其可能为原先低浓度的物质。除了萜烯类和苯衍生物，AFC99浓缩液各类物质峰面积比AFC80浓缩液明显大，滤过液中的物质数量也较少，且峰面积较小。