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一、名词解释

1． 方法误差

【答案】方法误差属于系统误差的一种，来源于分析方法本身不够完善或有缺陷。

2． 三重态或三线态

【答案】当两个电子自旋方向相同时，自旋量子数都为1/2, 其总自旋量子数s=l。电子能级的

多重性用

+1=3, 即自旋方向相同的电子能级多重性为3, 此时分子所处的电子能态称为三重

态或三线态，用T 表示。

3． 均匀沉淀

【答案】利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂，待沉淀剂达到一定浓度时，产生颗粒大、结构紧密、纯净而易过滤和洗涤的沉淀。

4． 峰值吸收

【答案】用峰值吸收系数来代替积分吸收的测定称为峰值吸收。

5． 包埋共沉淀

【答案】由于沉淀形成速度快，吸附在表面的杂质或母液来不及离开，被随后长大的沉淀所覆盖，包藏在沉淀内部引起的共沉淀称为包埋共沉淀。减少或消除包埋共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化。

6． Lambert-Beer 定律

【答案】在一定条件下，当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸光度与样品浓度及液层厚度成正比。即:

二、简答题

7． 共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎么发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

【答案】共沉淀就是：当一种难溶物沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，这种情况大多发生在特

定组分形成的过饱和溶液中，后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的，但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分，特别是贵金属和稀有元素等。

8．

已知在1，10-二氮菲与介质中，加入1，10-二氮菲后，体系的条件电位变为1.06V 。试问物中，哪一种更稳定？

【答案】由于加入1，10-二氮菲后

，

升高，说明1，10-

二氮菲的加入对于

的

影响程度大于

这说明与1，10-二氮菲形成的络合物更稳定。

9． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。

【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。

10．何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理。

【答案】超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资较大。

11．叙述在重量分析中一般使用的单元操作，指明每项操作的目的。

【答案】（1）向被测组分溶液中滴加适当的沉淀剂，目的使被测组分变成沉淀；（2）过滤的目的是把沉淀从溶液中分离出来；（3）洗潘的目的是洗去沉淀中的杂质；（4）烘干或灼烧的目的是除去沉淀中的水分或其他试剂，得到称量形式；（5）称量的目的是获得称量形式的重量，以便进行计算。

12．准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别？

【答案】（1）准确滴定判别式：

在

（2）分别滴定判别式：

在

13．

用碘量法测定含

的

试液中

的浓度。用简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定

均能形成络合物，

与1，10-二氮菲形成的络合

剂、指示剂及浓度的计算公式。[四川抗菌素研宄所2006研]

【答案】（1）简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂如下所示:

（2

）设

的浓度为

涉及的反应有:

14．举例说明离子交换法的应用。

【答案】去离子水的制备；微量组分的富集；干扰组分的分离；阳离子间和阴离子间的分离；试样中总盐量的测定。

三、计算题

15．重量法测定铁，根据称量形式含有10.00%的

的质量测得试样中铁的含量为10.11%,

若灼烧过的中

求试样中铁的真实含量。已知

【答案】根据原子守恒得:

16．在1.0mol/L的

条件下，

【答案】

滴定反应

式中

，

原始浓度的一半。

滴定终点时，

同理

，若选择二苯胺

磺酸钠作指示剂，计算终点误差TE 。

为滴定终点时的浓度

，

为化学计量点时的浓度，等于