2018年中南民族大学化学与材料科学学院837分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1. 吸附指示剂法(法扬司法、Fajans 法)
【答案】吸附指示剂法是以吸附剂为指示剂的银量法。
2. 发射光谱定量分析中的均称线对
【答案】发射光谱定量分析中激发电位、电离电位相近的分析线对。
3. 混晶共沉淀
【答案】由于被吸附的杂质与沉淀具有相同的晶格或相同的电荷和离子半径,杂质离子可进入晶格排列引起的共沉淀称为混晶共沉淀。减少或消除混晶共沉淀的方法是在沉淀时加入沉淀剂的速度要慢,沉淀要进行陈化。
4. 电荷迁移
【答案】用电磁福射照射给体化合物时,电子从给体轨道向受体相关轨道跃迁,此类跃迁吸收很强(s>10),吸收波长较长。
5. 原子发射光谱定性分析
【答案】从原子吸收光谱中只要找到某一元素2〜3条称为灵敏线或最后线的存在,便可以确定该试样中某一元素存在。
6. 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用?
【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温,使得宽沸程多组分样品得以很好的分离;梯度淋洗:在HPLC 分离中,通过随时间连续改变流动相的组成(极性、pH 值或离子强度等发生改变),从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。
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二、简答题
7. 在络合滴定中,在何种情况下不能采用直接滴定的方式?请举例说明。
【答案】不能直接滴定的条件主要有三种:
(1)待测离子与EDTA 配位反应速率较慢,
不能满足
闭指示剂,
如等;
等的滴定; (2)滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点,如
第 2 页,共 31 页 或本身易水解,或能封(3)待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定,如碱金属。
8. 硫化物的沉淀分离利用了什么原理?
【答案】金属破化物沉淀的溶解度相差较大,为硫化物分离提供了基础。
9. EDTA —金属离子的络合物都具有哪些特点?
【答案】络合比简单,绝大多数为1:1,没有逐级络合的现象存在;络合物稳定,滴定反应进行的完成程度高;络合反应的速率快,除Al 、Cr 、Ti 等金属的离子外,一般都能迅速地完成,络合物大多带有电荷,水溶性好;EDTA 能与无色的金属离子络合时形成无色的络合物,因而便于使用指示剂确定终点;而与有色的金属离子反应时,一般则形成颜色更深的络合物。
10.简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。
【答案】(1)重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀:表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因,可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去;吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因,可陈化、重结晶。②后沉淀:主沉淀形成后,“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。
(2)减少杂质玷污沉淀的方法有:①选择适当的分析步骤;②选择合适的沉淀剂;③改变杂质的存在形式;④改善沉淀条件;⑤再沉淀。
11.试判断下列情况各引起何种误差?若为系统误差,应如何消除?
(1)砝码受到了腐蚀;
(2)称量时试样吸收了水分;
(3)重量法测定钙的含量时,沉淀不够完全;
(4)在滴定管读数时,最后一位数字估计不准;
(5)使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液;
(6)容量瓶和移液管不配套。
【答案】(1)法码受到腐蚀后,质量值就会发生改变,必定会对实验结果产生影响,属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
(2)因称量时试样吸收了水分,使称得样品的真正质量比实际称得的质量小,产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
(3)重量法测定钙的含量时,若沉淀不够完全,钙没有被全部沉淀下来,结果产生负误差,属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂,保证使钙沉淀完全(或改变新的分析方法)。
(4)滴定管读数一般要读至小数点后两位,即最后一位是估计值,这种估计不准是属于偶然误差。
(5)使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液,会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小,使测定结果偏高,是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
(6)容量瓶和移液管不配套,对测定结果产生的误差为恒定误差,是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
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12.试述凝胶色谱的原理。
【答案】将混合原料加在柱上并用流动相洗脱,则无法进入孔隙内部的大分子直接被洗脱下来,小分子因为可以进入孔隙内部而受到很大的阻滞,最晚被洗脱下来,而中等大小的分子,虽然可以进入孔隙内部但并不深入,受到的阻滞作用不强,因而在两者之间被洗脱下来。
13.简述膜分离技术的类型和定义。
【答案】膜分离过程的实质是物质透过或被截留于膜的过程,近似于筛分过程,依据滤膜孔径大小而达到物质分离的目的,故而可以按分离的粒子大小进行分类。
(1)微滤:以多孔细小薄膜为过滤介质,压力差为推动力,使不溶性物质得以分离的操作,
孔径分布范围在之间;
分离推动力仍为压力差,适合于(1)超滤:分离介质同上,但孔径更小,为
分离酶、蛋白质等生物大分子物质;
(3)反渗透:是一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作,孔径范围在0.0001〜0.001讲1(由于分离的溶剂分子往往很小,不能忽略渗透压的作用,故而成为反渗透);
(4)纳滤:以压力差为推动力,从溶液中分离300〜1000小分子量的膜分离过程,孔径分布在平均2nm ;
(5)电渗析:以电位差为推动力,利用离子交换膜的选择透过性,从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作。
14.有一混合物试样,其中所含的组分是苯、丙酮和乙醇,在缺乏单组分标样的情况下,如何对此混合物的色谱峰进行定性?
【答案】在缺乏单组分标样的情况下,无法用纯物质对照法定性,可采用相对保留值或保留指数法进行定性。
三、计算题
15.计算AgBr 在
已知
:
【答案】
(1)在纯水中
:
(2
)在中:
第 4 页,共 31 页 中的溶解度为纯水中的多少倍。
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