● 摘要
具有“药用黄金”之称的盾叶薯蓣,又名黄姜、山药根等,因为其特有的生物活性如抗炎、抗菌、抗病毒等特性,一直以来都受到人们的极大关注。我国是盾叶薯蓣资源丰富的国家。经调查研究发现,在我国境内,含有薯蓣皂苷元的植物主要有盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、黄山药等;其中,盾叶薯蓣中所含有的薯蓣皂苷元最为丰富,约有2.5%,其中以陕西安康、石泉一带分布的盾叶薯蓣皂苷元含量较高,这就为我们研究提供了极大的方便。本文以盾叶薯蓣为原料,选用陕西所特有的盾叶薯蓣植物,以粗提总皂苷产率为指标,在已有的超声提取单因素、单水平的基础上,将超声与环流结合使用,采用超声—环流提取方法,进行了提取分离盾叶薯蓣总皂苷的单因素实验研究;并在同等条件下,与只使用超声法提取进行对比;利用响应面分析法(RSM)优化单因素提取的工艺条件;然后在此基础上,利用原子力显微镜和红外光谱仪等检测仪器,从不同角度来考察超声—环流法提取的作用效果;最后应用CFD-计算流体动力学的软件来分析超声-环流中的流场情况,通过数值模拟来考察反应器内速度、压力、湍动能分布的情况;进一步验证该方法的可行性。
本实验所做工作如下所示:
1.利用超声–环流反应器,根据控制变量法,考察乙醇浓度、固液比、通气量、超声作用时间、超声电功率、超声频率等单因素提取条件对从盾叶薯蓣中粗提总皂苷的影响;并在此基础上,与只用超声提取进行对比;后又用RSM优化单因素提取条件。结果表明:对于1200ml乙醇溶液,当乙醇浓度为70%,液固比1:20,通气量0.6L/min,超声作用时间10 min,超声功率70W,超声频率20 kHz。超声–环流的平均提取率为5.99%,与只用超声提取的平均提取率为4.47%相比,提取率提高了25.38%。
2.利用原子力显微镜(AFM),环境扫描电镜(ESEM)和热分析仪器(TAI),傅里叶红外光谱分析仪器(FISAI)等分析超声–环流提取效果对植物细胞组成的影响。
分析结果表明:
a).从结构上看,由AFM图可以看出,当浓度为10–3 mol/L时,皂苷分子形成均匀的分子聚集,片段结构;图片大小约为5.00×5.00 nm,高度约为18.33 nm,整个区域内的粗糙均匀,分子呈现相互扭曲结构;当浓度增加到10–4 mol/L时,皂苷分子相互作用形成片层与片段共存的结构;图片的大小约为5.00×5.00nm,高度为29.10 nm。由ESEM图观察到:利用超声波的振动和空化作用,循环液体的迅速流动,加快固—液两种界面之间发生相互交融,促使植物细胞壁发生破碎,导致有效成分的快速析出;提取后的残渣中富含有大量的纤维素、木质素、其他不溶性成分的碎片,表明其有效成分皂苷已经从其包裹物中分离了出来;而提取后的残渣不参与后面的实验,减少了提取其有效成分的阻力,说明超声–环流的作用效果很好。
b).从成分上看,利用红外图谱和热分析法,对所提取的物质进行成分检测分析,实验结果表明:对于盾叶薯蓣中的主要物质—淀粉和纤维素,经过超声—环流作用后,其分子排列状态和位置都发生了改变,二者之间的链接被打断,纤维素不再以捆绑的状态连接在淀粉粒的周围,而是以断裂的片状吸附在个体淀粉颗粒的周围;使得有效成分皂苷更容易从其包裹物中被提取出来;而木质素的大量析出,也说明盾叶薯蓣分子中的糖链被打破,淀粉发生水解后,有效成分析出,而无效成分分离了出来,不参与到后面的提取纯化实验当中。
3. 应用CFD-计算流体动力学的软件来分析超声-环流中的流场情况,通过数值模拟来考察反应器内速度、压力、湍动能分布的情况。模拟情况显示:在环流反应器尺寸一定的情况下,改变不同的入口气体的流速,相应的压力、湍动能等也随之发生改变;当入口速度达到1m/s时,液体流速、压力值、湍动能等都达到最优值,说明此时环流反应器内流场分布情况最佳,再结合实际情况(加入超声)确定入口速度为0.5m/s时为最佳值。
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