2018年北京市培养单位材料科学与光电技术学院821分析化学[专业硕士]之分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． 石墨炉原子化器
【答案】石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
2． 多谱勒变宽
【答案】多谱勒变宽又称热变宽，是由原子无规则的热运动产生的谱线变宽。测定的温度越高、被测元素的原子质量越小，热变宽越大。
3． 滴定突跃范围
【答案】
在化学计量点附近
4． 滴定分析法
【答案】滴定分析法是将标准溶液由滴定管滴加到试样溶液中，直到与被测组分完全作用为止，然后通过测量标准溶液的体积来求得被测组分含量的方法。
5． 同离子效应
【答案】当沉淀反应达平衡后，增加适量构晶离子的强电解质浓度，可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中，常加入过量的沉淀剂，利用同离子效应使沉淀完全。
6． 总离子强度调节液
【答案】电位法中用离子选择性电极测量时，为使试样溶液对测量的影响减到最小，需加入总离子强度调节液，其中大量的惰性电解质使被测溶液的离子强度保持一定；另有保持一定pH 的缓冲溶液以及防止其他物质干扰的配合剂等。
的突变所在的范围。
二、简答题
7． 在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在TLC （硅胶为固定相）中，当组分
较小时，改变哪些条件，可以使组分
变大？怎样改变？
【答案】（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:
原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减小。
（2）聰变固定相的活性，即降低其活性，
可使组分
增大。方法是降低薄层极的活化温度，
减少活化时间。②增加流动相极性，
可以增加组分
8． 如何用一种试剂将下列各沉淀分离？
【答案】（1
）用溶解，而不溶解。
（2）用氨水
，（3）用NaOH
, （5
）用
溶解，而溶解，而溶解，而
不溶解。 不溶解。 不溶解。 不溶解。
（4）用氨水，AgCl 溶解，而PbS04不溶解。 （6）用氨水，AgCl 溶解，
而
9． 挥发与蒸馏分离法应用了什么原理？
【答案】利用物质挥发性的差异分离共存组分的方法。它是将组分从液体或固体样品中转变为气相的过程，它包括：蒸发、蒸馏、升华、灰化和驱气等。
10．简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。
11．气浮分离法分为哪几个类型？
【答案】离子气浮分离法；沉淀气浮分离法；溶剂气浮分离法。
12．在络合滴定中，在何种情况下不能采用直接滴定的方式？请举例说明。
【答案】不能直接滴定的条件主要有三种：
（1）待测离子与EDTA 配位反应速率较慢，
不能满足闭指示剂，
如
等；
等的滴定；
（2）滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点，如
或本身易水解，或能封
（3）待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定，如碱金属。
13．固体物料制备的四个步骤是什么？
【答案】破碎、过筛、混匀、缩分。
14．简述精密度的主要表示方法。
【答案】表示精密度的方法如下所示答: 样本标准差:
样本方差:
偏差:
平均偏差:
三、计算题
15．
用
【答案】最高酸度：
则查表得pH 〜1.2（最高酸度） 最低酸度：
查表得
计算得pH=2.1（最低酸度） 综上，酸度范围：pH=l.2〜2.1。
16．称取尿素试样0.3000g ，采用克氏定氮法测定其含量。将蒸馏出来的氨收集于饱和硼酸溶液中，加入溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，以0.2000mol/LHCl溶液滴定至近无色透明为终点，消耗37.50mL 。计算试样中尿素的质量分数。
【答案】
吸收反应滴定反应
滴定
，计算适宜的酸度范围。
溶液，
若要求
则
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