2017年东华大学F0407专业综合(分析)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 薄层色谱分离法的工作原理是什么？应用是什么？
【答案】薄层色谱是把吸附剂铺在支撑体上，制成薄层作为固定相，以一定组成的溶剂作为流动相，进行色谱分离的方法，主要应用于有机物的分离。
2． 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些？
【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比（分配系数K ）和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大，提取效率也増大，萃取就易于进行完全。当K 值较小时，可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率，但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量，因此在实际工作中，常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。
3． NaOH 标准溶液保存不当吸收了是1%的NaOH 变成了
（1）用这瓶NaOH 滴定HC1, 甲基橙作指示剂，则测定结果如何变化？ （2）用这瓶NaOH 滴定HA ，酚酞作指示剂，则测定结果如何变化？ 【答案】（1）无影响； （2）偏高。 由于NaOH 吸收了量点为pH=7.0，所以在未
到达化学计量点时，甲基橙己经变色，使消耗的NaOH 体积又偏小，这两种因素综合起来使得测定结果基本没有变化。如用酚酞为指示剂时，由于其变色点pH 为8.0—10.0, 测定结果肯定偏高。
4． 气浮分离法的工作原理及应用是什么？
【答案】往含有待分离的离子、分子的水溶液中，加入表面活性剂时，表面活性剂的极性端与水相中的离子或极性分子连接在一起，非极性端向着气泡，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气-液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。
5． 试剂空白值对分析结果有何影响？
【答案】准确性以及最低检出浓度。
6． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响
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使NaOH 浓度比实际的浓度低，用它滴定HC1，消耗NaOH 的体积
NaOH 与HC1生成NaCl 的化学计
偏多，造成结果偏高。由于甲基橙的pH 变化范围为
小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
二、计算题
7． 有一线色散率为1.25mm/nm的光栅单色仪被用来分辨钠双线:589.0nm 和589.6nm , 理论上，应需要多大的狭缝宽度？（提示:光谱有效带宽可以认为是两条谱线波长差的一半）
【答案】因为光谱有效带宽是两条谱线波长差的一半，完全分辨钠双线的有效光谱带宽为:
线色散率为:
倒线色散率为:
利用带宽公式即可求出狭峰宽度为:
8． 用库仑滴定法测定铊，称取试样0.2000g 溶解后转入100mL 容量瓶，并稀释至刻度。吸取25.00mL 置于烧杯中，用电解产生的溴进行库仑滴定。反应为
若用10.0mA 的电流电解102.0s 后达到终点，试求样品中铊的百分含量
。
【答案】
所以，样品中铊的含量为2.16%。
9． 在酸性介质中，用
（1）试写出滴定反应的离子反应式； （2）如用（3）已知
【答案】（1）滴定反应的离子反应式为:
（2）用示剂。
（3）负极反应方程式及电位为:
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滴定
设化学计量点的
的本色确定终点不太明显，还有何种方法可以指示终点？
试推导并计算化学计量点的电位。
的本色确定终点不太明显，可用二苯胺磺酸钠或1, 10-邻二氮菲-Fe （II ）等指
正极反应方程式及电位为:
在化学计量点时，两电对的电极电位相等，于是可得:
这样，就可以求得化学计量点的电位为:
10．某试样中含MgO 约30%，用重量法测定其含量时，少？
【答案】设允许l.OOOg 试样中最多允许存在根据题意，试液中的：质量为55.85g/mol
;
为x （g ）符合测定要求相对误差小于0.1%，
中有
2mol
解得x=0.043，即试样中.
的最高允许含量为4.3%。
，计算终点误差。
12．欲配制pH=9.49的pH 值的改变不大于0.090。
（1）制备该缓冲溶液需要多少克NH4C1和多少毫升浓氨水？ （2）计算缓冲溶液在pH=9.49时的缓冲指数（微分缓冲容）
=53.5。
【答案】有缓冲溶液的pH 计算公式得:
代入数据得:
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产生共沉淀，设试液中的有
1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中允许的最高质量分数为多
有1%进入沉淀，而且每摩尔的相对分子质量为159.7g/mpl，根据
已知Fe 的相对原子
11．用0.l0mol/LNaOH滴定等浓度HAc ，以酚酞为指示剂
【答案】
的缓冲溶液500mL ，且使其溶液在加入2.5mmol 的HC1时
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