2017年广西师范学院分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 试述凝胶色谱的原理。
【答案】将混合原料加在柱上并用流动相洗脱，则无法进入孔隙内部的大分子直接被洗脱下来，小分子因为可以进入孔隙内部而受到很大的阻滞，最晚被洗脱下来，而中等大小的分子，虽然可以进入孔隙内部但并不深入，受到的阻滞作用不强，因而在两者之间被洗脱下来。
2． 下列情况引起什么误差？若为系统误差，如何减免或消除？
（1）天平砝码被腐蚀； （2）称量试样时吸收了水分；
（3）以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度； （4）试剂中含有微量待测组分； （5）重量法测
时，试样中硅酸沉淀不完全；
（6）称量开始时天平零点未调； （7）滴定管读数时，最后一位估计不准；
（8）用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入； （9）配制标准溶液时，溶解基准物时溶液溉失； （10）高锰酸钾法测钙，过滤时沉淀穿滤。
【答案】（1）天平砝码被腐蚀，会因仪器不准确而产生系统误差，应更换同规格的完好按码。（2）试样吸收水分会产生正误差，属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。
（3）同等情况下硼砂用量将会减小，造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂，并保存在60%的恒湿器中。
（4）试剂用量将会增加，产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 （5）由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。
（6）产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正，以保证称量的准确性。 （7）产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。
（8）对于指示剂的变色点各人会有不同的观点，属于可正可负的随机误差。 （9）属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。
（10）—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的，一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。
3． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响
小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
4． 在复杂样品分析中，消除共存组分的干扰，除用掩蔽的方法外，通常采用哪几种分离的手段（举出四种以上的方法）？并叙述物质分析的一般步骤。
【答案】主要分离手段有:沉淀，萃取，离子交换，蒸馏，膜分离等。物质分析的一般步骤是:样品采集，制备，分解，分离测试，结果计算。
5． 固体物料制备的四个步骤是什么？
【答案】破碎、过筛、混匀、缩分。
6． EDTA —金属离子的络合物都具有哪些特点？
【答案】络合比简单，绝大多数为1:1，没有逐级络合的现象存在；络合物稳定，滴定反应进行的完成程度高；络合反应的速率快，除Al 、Cr 、Ti 等金属的离子外，一般都能迅速地完成，络合物大多带有电荷，水溶性好；EDTA 能与无色的金属离子络合时形成无色的络合物，因而便于使用指示剂确定终点；而与有色的金属离子反应时，一般则形成颜色更深的络合物。
二、计算题
7． 某化合物的
为235nm , 现用235nm 的入射光通过浓度为
的样品溶液（样品
厚度为1cm ）时，其透光率为20%, 求其摩尔吸光系数f 。
【答案】根据吸广度与透光率的关系得:
根据吸广度公式变形得:
8． 今有化合物SPQ ，，其分子结构式如下所示。该分子可作为选择性的细胞内因为
可碰撞猝灭SPQ 荧光。已知没有猝灭剂存在下SPQ 的寿命为23.6ns 。
现有实验数据测定如表:
表
（1）根据Stem-V olmer 方程，利用表中的数据确定（2）假设血清中细胞内的对强度各是多少？
荧光探针，
的粹灭常数。
平均浓度为103mmol/L, 则该血清中SPQ 的荧光寿命和荧光相
（3）如果浓度降低到75mmol/L, SPQ 的荧光寿命和荧光相对强度又是多少？
【答案】（1）利用表中的数据计算Stem-V olmer 方程为
由Fo/F对[cr]进行线性回归，得Stem-V olmer 方程
猝灭常数
不同
，当猝灭
剤
（2）猝灭剂存在下荧光分子的平均寿命t 和没有猝灭剂存在下荧光分子的平均寿命
所以经过推导，Stem-V olmer 方程又可表示
为
SPQ 在血清中的寿命
由上推导可以得出荧光相对强度（3）如果
SPQ 在血清中的寿命荧光相对强度
9． 忽略离子强度的影响，计算pH=9.2时，As （v ）/As（III ）电对的条件电极电位。
【答案】根据分布系数计算pH=9.2时，有:
所以，
电对的条件电极电位为:
10．以
滴定同浓度K
溶液，若pH 为5.5，（1）计算化学计量点及前后0.1%
【答案】⑴
化学计量点前0.1%,
所以pCd=5.0化学计量点后0.1%,
根据
的pCd 值。（2）选二甲酚橙（XO ）为指示剂是否合适？