● 摘要
第一部分 综述 在传感器的制作过程中,分析试剂的固定化是最为关键的一步。这主要是指示剂与载体的相互结合方式──试剂的固定化及其对整个传感器的性能影响。试剂的固定化方法主要有静电吸附法、包理尖、共价偶联法、液膜法、直接化学结合法等。本研究工作建立了一个电化学国宝并结合离子交换树脂固定法的化学传感器分析试剂的新方法。该方法沿未见文献报道。 第二部分 研究报告 为了克服化学发光传感器选择性差的缺点,我们把具有较好选择性的阳极溶出伏安法和化学发光反应相结合,产生电化学发光,依此制作的传感器具有化学发光法和阳极溶出伏安法二者的优点,即选择性好、灵敏度高、线性范围宽等。另外,建立了一个化学传感器分析物质固定化的新方法即电化学固定法。该法简单,重现性好。据此制作的电化学发光传感器具有灵敏度高、响应快、线性范围宽、精密度好等优点。 一、电化学发光维生素B_(12)传感器的研究维生素B_(12)是一个钴的配合物,在酸性条件下能分解释放出游离态的Coˉ(2+)。Coˉ(2+)能催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,基于此,我们把鲁米诺固定在阴离子交换树脂上;在电化学发光流通池中施加一定的负电位,溶液中的溶解氧获得电子生成过氧化氢,实现过氧化氢的电化学固定。被洗脱剂洗脱下来的鲁米诺和维生素B⒓酸化释放出来的Coˉ(2+)的混和液流入流通池与H_2O_2相遇,三者发生化学反应,产生化学发光,实现对维生素B_(12)的传感。据此所制作的电化学发光传感器灵敏度高,响应快,线性范围宽。其检测限是2.2×10ˉ(-10)g/ml维生素B_12。在1.0×10ˉ(-6)~5.0×10ˉ(-9)g/ml浓度范围内维生素B⒓与发光信号强度值之间存在着良好的线性关系.单次测定在1分钟内能完成。对于1.0×10ˉ(-7)g/ml维生素B_12七次次平行测定的相对标准偏差为2.8%,该传感器成功地用于维生素B_12针剂中维生素B_12的测定。 二、电化学发光铜传感器的研究。 本研究工作把鲁米诺——Cuˉ(2+)化学发光体系中的鲁米诺、氰根固定在阴离子交换树脂上。在流通池中用阳极溶出伏安法把Cuˉ(2+)沉淀富集在工作电极上而与未富集的成分分离。将洗脱剂流入阴离子交换树脂术,鲁米诺、氰根被洗脱下来流入流通池的时候,富集在工作电极上的铜被电化学溶出,与鲁米诺、氰根反应,产生化学发光,实现对铜的传感。由于对铜进行了分离和富集,所以制得的传感器灵敏度高,选择性好。其线性范围是1.0×10ˉ(-9)~1.0×10ˉ(-11)g/mlCuˉ(2+)。检测限是8.0×10ˉ(-12)g/mlCuˉ(2+),对1.0×10ˉ(-9)g/mlCuˉ(2+)七次平行测定的相相对标准偏差是3.0%。其使用寿命超过200次测定,用其进行井水和雨水中铜的测定,结果非常满意。
相关内容
相关标签