2017年五邑大学分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1．
与丁二酮肟（DMG ）在一定条件下形成丁二酮肟镍
]沉淀，然后可以采用两
种方法测定：一是将沉淀洗涤、烘干，以式称重。采用哪一种方法好？为什么？
【答案】以采用第一种方法较好，因在第一种方法中，称量的是丁二铜肪镍，摩尔质量比NiO 大，Ni 的相对含量较小，称量的相对误差较小。
2． 欲测定锌合金中Fe 、Ni 、Mg 的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
【答案】用NaOH 溶解试样，Fe 、Ni 、Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
3． 常见的分离和富集方法有哪些？
【答案】沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法。
4． 影响有机溶剂沉析的因素有哪些？
【答案】（1）温度；（2）生物样品的浓度；（3）pH ；（4）离子强度；（5）金属离子。
5． 为何标准偏差能更好地衡量一组数据的精密程度？
【答案】因为
由于将偏差平方后，会使大的偏差变得更大，故采用S
形式称重；二是将沉淀再灼烧成NiO 的形
表示能够比单次测量值的偏差或相对偏差更能突出较大偏差的影响。
6． 写出水溶液的质子条件式。
【答案】
以
后的产物有
为参考水准。则得质子后的产物有，根据得失质子相等，得质子条件式为
失质子
二、计算题
7． 有
标准溶液，滴定其中的
若检测终点
（已知：【答案】
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混合溶液，在pH=10.0时，以铬黑T 为指示剂，
用
若加入四乙撑五胺，并使其游离浓度为
终点误差为多少？ ）
生成氢氧基络合物的影响，
问能否准确滴定
由于pH=10.0时
故
计算表明，在此条件下能准确滴定题设
8． 今有50mL 含Ni2+水溶液，由于较多的共存离子存在，需萃取分离后才能进行分光光度测定。请设计此萃取实验，使样品萃取后可以直接测定。（需指出实验所需要的主要仪器、试剂，简要实验过程和参比溶液的选择）
【答案】（1）主要仪器试剂:
分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟一正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶液剂，但必须能与Ni2+显色），蒸馏水。
（2）简单过程:
①将溶液全部装入分液漏斗中，定量加入含有一定量丁二酮肟的正丁醇5.00~25.OOmL, 振摇分液漏斗1分钟萃取，静置；
②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。
9． 已知在酸性溶液中，
反应时，
溶液相当于0.1117gFe ，
而
溶液完全反应。问需要溶液完全中和？
溶液在酸性介质中恰好与0.20mL 上述
多少毫升0.2000mol/LNaOH溶液才能与上述
【答案】根据题中的主要反应式
有
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因为
10．铁矿石标准试样中铁的标准值为54.46%.某分析人员分析4次，得平均值54.26%, S=0.13%，问在95%置信水平时，该分析结果是否存在系统误差？如何判断？
95%置信水平时
表
【答案】可用t 检验法检验判断. 假设二者之间无显著性差异，计算t 值。
而
11．称取
以甲基红为指示剂，用
说明原假设可成立，即95%置信水平时可认为无系统误差。
试样l.000g , 溶解后，通过氢型阳离子交换树脂收集流出液，的NaOH 滴定，耗去30.00mL ，随后加入足量的甘露醇，
和
以百里酚酞为指示剂，继续用NaOH 滴定，耗去40.00rnL 。求原混合溶液中
【答案】涉及的反应方程式有:
根据以上反应方程式可以得到化学计量关系为:
这样，就可以求得原混合溶液中
为:
因产物为
变为了
与
所以要选甲基红为指示剂。加入甘露醇后，以酚酞为指示剂时
，
可以得到如下关系式:
为:
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这样，就可以求得原混合溶液中
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