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一、简答题

1． 可以采用哪些方法确定酸碱滴定的终点？试简要地进行比较。

【答案】可以用酸碱指示剂法和点位滴定法确定酸碱滴定的终点。用酸碱指示剂法确定酸碱滴定的终点，操作简单，不需要特殊设备，使用范围广泛；其不足之处时各人的眼睛辨别颜色的能力有差别，不能适用于有色溶液的滴定，对于较弱的酸碱，终点变色不敏锐。

2． 下列药物根据其结构，试选用何种滴定分析方法测定含量为最佳，并填写下表。

【答案】根据药物结构，选用何种滴定分析方法测定含量如下所示:

3． 三个不同质子a 、b 和c 共振时，所需磁场强度按下列次序排列:烷（TMS ），哪个质子的化学位移最大？哪个质子的化学位移最小？

【答案】最大，

最小。

4． 有效数据的处理法则。

相对于四甲基硅

【答案】a. 数字前的0不计，数字后的计入：0.02450（4位）；b ，数字后的0含义不清楚时，最好用指数形式表示

：

的，可按多一位有效数字对待，如

c. 自然数可看成其有无限多位数

8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。

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（如倍数关系、分数关系），常数亦可看成具有无限多位数，如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8

如g.

尾数

（2位），pH=ll.02，

则时舍，尾数

; f. 与方法精度一致，由误差最大的一步确定；

时入；h. 尾数=5时，若后面数为0, 舍5成双；若5后面还有不是0的任

何数皆入；但是当为5时，若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数，奇数入，偶数舍去。

5． 现场质控样包括哪些内容？

【答案】一个采样点的一对平行样和一个现场空白样。

6． 液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。

【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱），利用凝胶具有一定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。

二、计算题

7． pH=5.5的缓冲溶液中，使用二甲酚橙为指示剂。

（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定（2）以KI 为掩蔽剂掩蔽能否准确滴定

计算滴定的终点误差。

（3）己知二甲酚橙与（4）计算滴定

均能显色，选择滴定

时用二甲酚橙为指示剂是否恰当？

【答案】由题意可得E 的酸效应为:

（1）不加掩蔽剂时，根据配位滴定的终点误差可得:

所以不能准确滴定。 （2）加入KI 以后，可得:

对的辅各合效应，产生副反应系数为:

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滴定含有同浓度

试液中的采用

（与KI 不反应），终点时游离的KI 浓度为0.80mol/L，

至化学计量点时与滴定剂反应的百分数。

E 总的副反应系数为:

根据配位滴定的终点误差可得:

所以，加入KI 之后，可以准确滴定。 可以很容易求得:

所以，终点误差为:

（3）如果需要Cd 显色需满足以下条件:

而此时，

的浓度为:

所以Cd 不会与二甲酚橙显色。 （4）在滴定

达到化学计量点时，

反应百分数为:

8． 将15mmol 氯化银沉淀置于500mL 氨水中。已知氨水平衡时的浓度为0.50mol/L, 计算溶液中游离的

离子浓度。已知

与NH3的络合物的

有溶解平衡得:

将数据代入上式得:

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【答案】副反应系数为: