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2018年上海理工大学理学院847分析化学分析化学考研核心题库

  摘要

一、名词解释

1. 吸附指示剂法(法扬司法、Fajans 法)

【答案】吸附指示剂法是以吸附剂为指示剂的银量法。

2. 库仑滴定法

【答案】在试样中加入大量物质,使此物质经电解后产生一种试剂,与被测物质发生定量化学反应,用适当的方法指示化学反应的终点后,停止电解,根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。

3. 磁等价

【答案】分子中一组化学等价核(化学位移相同的核)与分子中的其他任何一个核都有相同强弱的偶合,则这组核称为磁等价核,或称磁全同核。

4. 背景干扰

【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收,干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼(Zeeman )效应背景校正。

5. 弛豫历程

【答案】激发核通过非辐射途径损失能量而恢复至基态的过程称为弛豫历程。

6. 滴定突跃范围

【答案】

在化学计量点附近

的突变所在的范围。

二、简答题

7. 原子吸收光谱分析法发射线为锐线,为什么?空心阴极灯可产生锐线光源,请从空心阴极灯的结构或组成来说明其产生锐线的原因。

【答案】原子吸收光谱法使用锐线光源,以便用峰值吸收代替积分吸收,进行定量分析;空心阴极灯用被测元素的金属材料作为阴极,通电加热后,激发产生被测元素原子的发射谱线,可用以原子吸收光谱分析。

8. 用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?

【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。

①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:

(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。

9.

设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算

【答案】

滴定剂选用的试液中

含量的方案。已知要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,

质量分数的计算公式。 指示剂用淀粉测定步骤如下所示:

反应方程式为:

由以上方程得到:

这样,可以求得质量分数的计算公式为:

10.简述凝胶色谱有哪些用途?

【答案】(1)作为分析工具;(2)作为脱盐工具;(3)生物大分子的浓缩;(4)除热原

物质;(5)生物大分子的分离纯化;f. 分子量的测定。

11.

摩尔吸收系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?在分析化学中有何意义? 【答案】是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特征常数,是物质吸光能力的量度。其大小与溶剂和波长有关。可作为定性鉴定的参数,估量定量方法的灵敏度。

12.什么是均相沉淀法?与一般沉淀法相比,有何优点?

【答案】均相沉淀法是通过溶液中发生一化学反应,使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。它和一般沉淀法相比,可以避免局部过浓的现象发生,获得的沉淀为颗粒较大,表面吸附杂质少,易于过滤和洗漆的晶形沉淀。

13.下列情况引起什么误差?若为系统误差,如何减免或消除?

(1)天平砝码被腐蚀;

(2)称量试样时吸收了水分;

(3)以失去部分结晶水的硼砂为基准物,标定盐酸溶液的浓度;

(4)试剂中含有微量待测组分;

(5

)重量法测时,试样中硅酸沉淀不完全;

(6)称量开始时天平零点未调;

(7)滴定管读数时,最后一位估计不准;

(8)用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入;

(9)配制标准溶液时,溶解基准物时溶液溉失;

(10)高锰酸钾法测钙,过滤时沉淀穿滤。

【答案】(1)天平砝码被腐蚀,会因仪器不准确而产生系统误差,应更换同规格的完好按码。

(2)试样吸收水分会产生正误差,属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。

(3)同等情况下硼砂用量将会减小,造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂,并保存在60%的恒湿器中。

(4)试剂用量将会增加,产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 (5)由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。

(6)产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正,以保证称量的准确性。

(7)产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。

(8)对于指示剂的变色点各人会有不同的观点,属于可正可负的随机误差。

(9)属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。

(10)—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的,一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。