● 摘要
本文共分三个部分。 第一部分系统地总结了自1980年以来的十年间杂环偶氮试剂在极谱分析中应用的新进展,展望了该类试剂的应用前景,预示这类试剂,尤其是杂环偶氮邻苯胺类试剂将会在极谱分析中发挥更大的作用。 第二部分建立了Rh(Ⅲ)—5—Br—TAMB—CPC(Ⅰ)、Rh(Ⅲ)—5—Br—TAMB—CPC—H2O2(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)—5—Br—PADMA(Ⅲ)及Rh(Ⅲ)—5—Br—PADMA—四丁基溴化胺(Ⅳ)等四个测定痕量铑的新体系。分别研究了各体系中影响极谱电流的因素,确定了最佳分析条件。用多种方法验证这4个体系分属于铑的配合物吸附波(Ⅰ),平行催化波(Ⅱ),及氢催化波(Ⅲ),(Ⅳ)体系。试验了三十余种共存离子在各体系中的干扰情况测定了各个电活性配合物的组成及稳定常数,探讨了电极反应机理及阳离子表面活性剂的作用机理。用这些方法测定了分子筛铑催化剂、Mgo载体铑催化剂及活性炭载体铑催化剂等样品中铑的含量,均获得满意结果。同时研究了17种不同类型杂环偶氮试剂与铑的极谱行为,总结了这类试剂与铑形成极谱催化波的规律。 第三部分提出了Co(Ⅱ)—6—Br—BTAMB—硫酸羟胺的平行催化波体系。研究了影响极谱电流的因素,确定了最佳分析条件;用多种方法验证了波的性质,提出了可能的反应机理。用该方法测定了含钴分子筛,维生素B12及人发中钴的含量,结果满意。