2018年上海大学环境与化学工程学院854分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1. 基准物质
【答案】基准物质是可用于直接配制或标定标准溶液的物质。
2. 荧光寿命
【答案】焚光寿命指除去激发光源后,分子的荧光强度降低到最大荧光强度的1/e所需的时间,
常用表示。焚光寿命是荧光物质的特性参数,利用荧光寿命可对荧光物质进行定性分析。利用混合物中各荧光物寿命的差别,可对荧光混合物进行不经分离同时测定。
3. 生色团
【答案】
有机化合物结构中含有吸收的基团。 4.
【答案】
不饱和化合物由基态
吸收波长一般
共辗的
跃迁到激发态吸收波长
此类跃迁需要的能量较低,?瓜立的
共轭体系越长,跃迁所需能量越小,向长波
或
跃迁的基团为生色团,即能在紫外或可见区产生
长方向移动的程度越大,
吸收强度越强
5. 铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr 法)
【答案】
铬酸钾指示剂法是以铬酸钾
6. 特征峰
为指示剂的银量法。
【答案】凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。
二、简答题
7. 解释下列化合物中
,
的化学位移值为何不同?
【答案】
苯环共辄的电子云产生磁各向异性效应,区域,
值均较大。但
和均直接与苯环相连,处于去屏蔽
位于取代羰基的邻位,同时还受到与苯环共轭的〇=0双键的71电子产
生的各向异性效应的影响,所以增大;而处于对位,距羰基较远,受壤基产生的影响较小,
所以
小于
8. 弱碱型阴离子交换树脂的亲和力遵循什么规律?
【答案】
9. 写出下列酸的共辗碱
:
【答案】
苯酚
10.试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。
【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:
表
11.溶液的酸度对显色反应的影响表现在哪些方面?如何选择和确定最适宜的酸度?
【答案】(1)溶液的酸度对显色反应的影响表现在以下几个方面:①对被测物质存在状态的影响;②对显色剂浓度和颜色的影响;③对络舍物组成和颜色的影响。
(2)选择和确定最适宜酸度的方法是:固定被测组分、显色剂和其他试剂的浓度,配成一系列酸度不同的显色溶液,测量其吸光度,绘制吸光度-酸度曲线,曲线中吸光度最大且恒定的酸度区间即为显色反应适宜的酸度范围。
12.简述气-液色谱分离的基本原理。
【答案】气-液色谱中,将固定液涂在担体上作为固定相,气体携带试样混合物作为流动相,当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
13.对某样品中CL 含量进行分析,当置信度为90%时,代表什么?说明的置信区间,对置信度和置信区间做出解释。
【答案】为置信区间,其范围为47.47%〜47.73%。置信度是测定值在置信区间内出现的概率。置信区间是指在一定置信水平,
以测定平均值
为中心的包容总体平均值在内的可能范围。
14.用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?
【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:
(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。
三、计算题
15.指出下列现象发生的原因:
(1)以酚酞为指示剂,用HC1标定NaOH 溶液的浓度,临近终点时需要煮沸溶液; (2
)在含
(4
)
的酸性溶液中加入
和
时,
溶液,没有沉淀析出;
沉淀不能陈化;
(3
)用草酸盐沉淀法分离
法测定水体的COD 含量时,不需要加入指示剂。
【答案】(1)临近终点时需要煮沸溶液,
是为了赶走(2)没有沉淀析出是由于酸效应. (3
)
沉淀不能陈化,是由于Mg 在沉淀上析出继沉淀。
自身就是指示剂。
标准溶液和空白溶液交替连续测定12次,测得记表
(4)不需要加入指示剂,
是由于
16.在波长266.5nm 处,以0.OlOmg/mL
的
录仪波高如表。计算该仪器测定K 的检出限。
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