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2018年上海大学环境与化学工程学院854分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、名词解释

1. 基准物质

【答案】基准物质是可用于直接配制或标定标准溶液的物质。

2. 荧光寿命

【答案】焚光寿命指除去激发光源后,分子的荧光强度降低到最大荧光强度的1/e所需的时间,

常用表示。焚光寿命是荧光物质的特性参数,利用荧光寿命可对荧光物质进行定性分析。利用混合物中各荧光物寿命的差别,可对荧光混合物进行不经分离同时测定。

3. 生色团

【答案】

有机化合物结构中含有吸收的基团。 4.

【答案】

不饱和化合物由基态

吸收波长一般

共辗的

跃迁到激发态吸收波长

此类跃迁需要的能量较低,?瓜立的

共轭体系越长,跃迁所需能量越小,向长波

跃迁的基团为生色团,即能在紫外或可见区产生

长方向移动的程度越大,

吸收强度越强

5. 铬酸钾指示剂法(莫尔法、Mohr 法)

【答案】

铬酸钾指示剂法是以铬酸钾

6. 特征峰

为指示剂的银量法。

【答案】凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。

二、简答题

7. 解释下列化合物中

的化学位移值为何不同?

【答案】

苯环共辄的电子云产生磁各向异性效应,区域,

值均较大。但

和均直接与苯环相连,处于去屏蔽

位于取代羰基的邻位,同时还受到与苯环共轭的〇=0双键的71电子产

生的各向异性效应的影响,所以增大;而处于对位,距羰基较远,受壤基产生的影响较小,

所以

小于

8. 弱碱型阴离子交换树脂的亲和力遵循什么规律?

【答案】

9. 写出下列酸的共辗碱

【答案】

苯酚

10.试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。

【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:

11.溶液的酸度对显色反应的影响表现在哪些方面?如何选择和确定最适宜的酸度?

【答案】(1)溶液的酸度对显色反应的影响表现在以下几个方面:①对被测物质存在状态的影响;②对显色剂浓度和颜色的影响;③对络舍物组成和颜色的影响。

(2)选择和确定最适宜酸度的方法是:固定被测组分、显色剂和其他试剂的浓度,配成一系列酸度不同的显色溶液,测量其吸光度,绘制吸光度-酸度曲线,曲线中吸光度最大且恒定的酸度区间即为显色反应适宜的酸度范围。

12.简述气-液色谱分离的基本原理。

【答案】气-液色谱中,将固定液涂在担体上作为固定相,气体携带试样混合物作为流动相,当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

13.对某样品中CL 含量进行分析,当置信度为90%时,代表什么?说明的置信区间,对置信度和置信区间做出解释。

【答案】为置信区间,其范围为47.47%〜47.73%。置信度是测定值在置信区间内出现的概率。置信区间是指在一定置信水平,

以测定平均值

为中心的包容总体平均值在内的可能范围。

14.用气相色谱法定量,常采用什么方法?写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量,常采用什么方法?为什么?

【答案】(1)气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法(或内标对比法)。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱,检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱,或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形,计算公式为:

(2)高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多,而且六通阀进样重现性较好。

三、计算题

15.指出下列现象发生的原因:

(1)以酚酞为指示剂,用HC1标定NaOH 溶液的浓度,临近终点时需要煮沸溶液; (2

)在含

(4

的酸性溶液中加入

时,

溶液,没有沉淀析出;

沉淀不能陈化;

(3

)用草酸盐沉淀法分离

法测定水体的COD 含量时,不需要加入指示剂。

【答案】(1)临近终点时需要煮沸溶液,

是为了赶走(2)没有沉淀析出是由于酸效应. (3

沉淀不能陈化,是由于Mg 在沉淀上析出继沉淀。

自身就是指示剂。

标准溶液和空白溶液交替连续测定12次,测得记表

(4)不需要加入指示剂,

是由于

16.在波长266.5nm 处,以0.OlOmg/mL

录仪波高如表。计算该仪器测定K 的检出限。