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一、名词解释

1． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？

【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。

2． 残余液接电位

【答案】在两次测量法中，饱和甘汞电极浸入标准缓冲溶液中与浸入待测溶液中所产生的液接电位不可能完全相等，两者的差值称为残余液接电位。

3． 双波长分光光度法

【答案】双波长分光光度法包括等吸收双波长消去法和系数倍率法。利用在选择的波长下，可得如下结果。

（1）等吸收双波长消去法

:（2）系数倍率法

:

4． 包埋共沉淀

【答案】由于沉淀形成速度快，吸附在表面的杂质或母液来不及离开，被随后长大的沉淀所覆盖，包藏在沉淀内部引起的共沉淀称为包埋共沉淀。减少或消除包埋共沉淀的方法是使沉淀重结晶或陈化。

5． 特征区

【答案】红外光谱中

，

6． 共振吸收线

【答案】共振吸收线是指原子从基态激发到第一激发态所产生的吸收谱线。共振吸收线是最灵敏的吸收线。

的高频区称为特征区。

利用双波长分光光度法可以测定浑浊溶液和混合组分的单独测定。（a 为被测组分）

二、简答题

7．

没计用酸碱滴定法测定混合酸

试样中各组分含量的方案。要求:

（1）列出主要分析步骤或流程图，标明滴定剂和指示剂名称；

（2）列出各组分的质量分数计算公式。

【答案】（1）流程图如下所示:

（2）设标准溶液的浓度为cmol/L,

设样品质量为

和

的摩尔质量。

分别为

8． 在电重量分析法中，为电解完全且获得致密纯净沉积物要采取哪些措施？简述理由。

【答案】若采用控制电位电解法，则需用三电极系统，以准确控制阴极的电位；若采用恒电流电解法，则电解电流不能太大，并且需加入阴极去极剂，以固定阴极电位，防止其他阳离子的干扰。

9． 使用饱和甘汞电极时，应作哪些检查？

【答案】（1）使用前应先取下电极下端口和上侧加液口的小胶帽，不用时戴上。安装电极时，电极应垂直置于溶液中，内参比溶液的液面应较待测溶液的液面高。

（2）电极内饱和KC1溶液的液位有足够的高度，电极下端要保持有少量的KCL 晶体存在。（3）使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，若有，应排除；检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通。

（4

）当待测溶液中含有

及高氯酸等物质时，应加置KN03盐桥。

10．为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计，分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据？如果置信度定为95%，应如何正确地表示分析结果？

【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%，则

11．何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理。

【答案】超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资较大。

12．根据气相色谱图可获得哪些主要信息？

【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间，死时间，调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等；根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；根据峰高或峰面积可以定量分析，根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。

13．紫外吸收光谱中主要的跃迁类型有哪几种？各有什么特点？

【答案】紫外吸收光谱中主要的跃迁类型及其特点如下:

14．为何测定液，而后采用

【答案】与

存在

，

时不采用

标准溶液直接滴定，而是在

氧化成

若用

试液中加入过量的直接滴定

标准溶

标准溶液回滴？

氧化能力强，

能使

共存有可能生成量极微，

不会有

，

滴定过程中

就无法确定计量关系。采用返滴定法，

化学计量点前有过量生成。

三、计算题

15．A 与B 两种物质的对照品溶液及样品溶液用等厚度的吸收池测得吸光度如表。（1）求被测混合物中A 和B 的含量。（2）求被测混合物在300nm 处的吸光度。

表

【答案】（1）由表中数据计算得A 与B 两组分的吸收系数 A 组分在

B 组分在