2018年上海大学环境与化学工程学院854分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 浓差极化现象。
【答案】极谱分析中，电解时由于电极表面金属离子被还原，使其在电极表面的浓度低于溶液本底的浓度，电极电位将偏离其原来的平衡电位而发生极化现象，这种由于电解过程中在电极表面浓度的差异而引起的极化现象称为浓差极化现象。
2． 背景干扰
【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收，干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼（Zeeman ）效应背景校正。
3． 体系间跨越
【答案】体系间跨越是指处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程。即分子由激发单重态以无辐射形式跨越到激发三重态的过程。
4． 原子谱线的多普勒变宽
【答案】由于原子无规则的热运动而引起的谱线变宽。
5． 吸光度
【答案】透光率的负对数为吸光度A ，即
6． 无定形沉淀
【答案】
颗粒直径小于易形成无定形沉淀。
的沉淀。形成沉淀时，相对过饱和度越大，聚集速度越快，越
二、简答题
7． 在离子交换色谱操作中，怎样选择离子交换树脂？
【答案】（1）对阴阳离子交换树脂的选择：正电荷选择阳离子交换树脂，负电荷选择阴离子交换树脂；
（2）对离子交换树脂强弱的选择：较强的酸性或碱性，选择弱酸性或弱碱性树脂； （3）对离子交换树脂离子型的选择：根据分离的目的，弱酸或弱碱性树脂不使用H 型或OH 型。
8． 写出下列酸的共辗碱
：
【答案】
苯酚
9． 简答如何消除测量过程中的系统误筹和随机误差以提高分析结果的准确度。
【答案】测量过程中的系统误差的消除可以采用对照试验、空自试验、校准仪器和用适的方法对分析结果进行校正。随机误差的消除，别无他法，只有增加试验平行次数。
10．萃取溶剂的选择规律是什么？
【答案】物质在水相和有机相中都有一定的溶解度，亲水性强的物质在水相中的溶解度较大，在有机相中的溶解度较小；疏水性强的物质则与此相反。
11．使用NaOH 标准溶液如吸收了空气中的当以其测定某一强酸的浓度，分别用甲基橙或酚酞指示终点时，对测定结果的准确度各有何影响？
NaOH
标准溶液如吸收了空气中的【答案】与强酸只能反应到
甲基橙指示终点时，NaOH
标准溶液中的
会变为
当用酚酞指示终点时，
和水，此时对测定结果的
相当于多消耗了NaOH 标准溶液，此时，测定强酸的浓度偏高。如用
可与强酸反应生成
准确度无影响。
12．弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液为什么具有控制溶液pH 的能力？
【答案】因为弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共轭碱，所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH 的能力。
13．在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
14．硫化物的沉淀分离利用了什么原理？
【答案】金属破化物沉淀的溶解度相差较大，为硫化物分离提供了基础。
三、计算题
15．某人提出了一新分析方法，并用此方法测定了一个标准样品，得下列数据（%）（按大小顺序排列）:40.00，40.15，40.16, 40.18，40.20。已知该样品的标准值为40.19，置信水平为95%。
（1）用格鲁布斯法，检验极端值是否应该舍弃？ （2）试用t 检验法对新结果作出评价。附表（a=0.05）
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【答案】由所给数据计算平均值与方差为:
（1）根据格鲁布斯法考察数据40.00, 查表得:
所以此数据应舍弃。同理考察40.20:
结果说明不应舍弃40.20。
（2）根据样本与标准值的t 检验公式得:
查表得
:
因为计算所得
, 所以可认为新的分析方法的结果在置信度为95%时，与标样的标准
值无显著性差异。
16．采用某仪器分析方法测定天然气中的含硫量，
测定结果时
，
【答案】
）。
17．考虑
的水解，计算Ag 2S 在纯水中的溶解度。
【答案】
溶液中虽然没有加入酸或碱，但由
溶解出来的
在溶液中有下列平衡关系：
水解很严重，但产生的
水解，使
为
49.0
, 49.0, 49.5,
50.4,
50.0。试由以上测定结果推算该天然气中硫的含量范围（已知置信度为95%
由于的溶解度很小，
所以溶液中的浓度也很小
，虽然
的浓度仍然可以忽略不计，溶液的pH 值就是纯水的pH 值，等于7, 但是，由于的溶解度增大，设其溶解度为S ，则