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一、简答题

1． 气浮分离效率的主要影响因素是什么？

【答案】（1）溶液的酸度；（2）表面活性剂浓度（3）离子强度；（4）形成络合物或沉淀的性质。

2． 说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？

（1）在pH4或11时，以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定

选曙红为指示剂；

混合液中的NaCl 。

无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。

或

）

，未加硝基苯；

【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测

3． 简述四极滤质器（四极杆质量分析器）的工作原理。色谱-质谱联用仪器（如需要解决的关键技术是什么？

【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成，对角电极相连构成两组，在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ，当u/V以及半径r 固定时，对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子通过电场区被检测。

4． 设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算

【答案】滴定剂选用

的试液中

含量的方案。已知

要求列出测定步骤，滴定剂名称，指示剂名称，

质量分数的计算公式。

指示剂用淀粉测定步骤如下所示:

反应方程式为:

由以上方程得到:

这样，可以求得质量分数的计算公式为:

5． 溶剂萃取过程的机理是什么？

【答案】（1）简单分子萃取：简单的物理分配过程，被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分配。以中型分子存在，不发生化学反应。

（2）中型溶剂络合萃取：被萃取物是中型分子，萃取剂也是中型分子，萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。

（3）酸性阳离子交换萃取：萃取剂为弱酸性有机酸或酸性螯合剂。金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在，金属离子与萃取剂反应生成中性螯合物。

（4）离子络合萃取：①金属离子在水相中形成络合阴离子，萃取剂与氢离子结合形成阳离子，二者构成离子缔合体系进入有机相；②金属阳离子与中性螯合剂结合成螯合阳离子，再与水相中的阴离子构成离子缔合体系而进入有机相。

6． 指出下列化合物在高分辨核磁共振仪中，不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统。

【答案】不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统如下所示:

二、计算题

7． 测定试样中的铜，平行测定4次，得平均值为20.10%，测定的标准偏差为0.021%，求置信度为95%的置信区间（列式并计算结果）。

[已知：【答案】

]

8． 用一种新的方法测定某标准试样中该标样中

的含量（％），得到以下八个数据

：

问这种新的方法有无系统误差？（已知

含量的标准值为34.33%, P=0.95）

【答案】解法1:已知n=8, f=n-1=7, 所以

查t 值表得

解法2:易知

标准值34.33%落在（34.31±0.05）%范围内，说明新方法没有系统误差。

9． 称取含有丙二酸二钠盐

和NaCl 的混合试样

因

故新方法不存在系统误差。

0.3029g , 溶解后，通过强酸性阳离子交换树脂，收集流出液。用0.l000mol/LNaOH标准溶液滴定至第一化学计量点时，耗去NaOH28.30mL ; 继续滴定至第二化学计量点，共消耗NaOH 标准溶液42.36mL 。求试样中丙二酸二钠盐

NaCl 转化为HCl , 由

故滴定至第一化学计量点时，是HCl 和

至

和NaCl

的质量分数。

知丙二酸可用NaOH 分步滴定，

时共同消耗的体积

10精密称取试样．以

【答案】混合物通过强酸性阳离子交换树脂后，

其中的丙二酸二钠盐转化为丙二酸

用，稀释配制成250mL 。准确吸取

其

和试样中被测组分的质量分数。

稀释至100mL ,

被测

为空白，在253nm 处用lcm 吸收池测得

【答案】由

组分的相对分子质量=100.0, 试计算

被测组分的质量分数

11．称取工业用弱酸HA 试样1.000克，用水溶解并稀释至40.00mL , 用0.09500mol/LNaOH溶液滴定。已知中和至50%时，溶液的pH=3.74; 当滴定至化学计量点时，耗去41.99mLNaOH 。请问:

（1）弱酸HA 的解离常数（2）化学计量点时，溶液的

值？

值？