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一、简答题

1． 在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在TLC （硅胶为固定相）中，当组分

较小时，改变哪些条件，可以使组分

变大？怎样改变？

【答案】（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:

原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减小。

（2）聰变固定相的活性，即降低其活性，可使组分

增大。方法是降低薄层极的活化温度，

减少活化时间。②增加流动相极性，可以增加组分

2． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？

【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:

（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。

3． 苯甲醛的紫外可见光谱有哪三种吸收带？这些吸收带分别由何种电子跃迁产生？

R 带、B 带。【答案】苯甲醛的紫外可见光谱有K 带、这些吸收带分别是由共扼双键中的跃迁，

共有族化合物中的共扼的

产生。

4． 举例说明离子交换法的应用。

【答案】去离子水的制备；微量组分的富集；干扰组分的分离；阳离子间和阴离子间的分离；试样中总盐量的测定。

5． 气浮分离法分为哪几个类型？

【答案】离子气浮分离法；沉淀气浮分离法；溶剂气浮分离法。

6． 系统误差的特点及产生的原因。

【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”的特点，主要由方法误差、仪器和试剂误差及操作误差引起.

二、计算题

7． 用

基准试剂标定

和

溶液的浓度

四次结果为

：

（1）用Grubbs 法检验上述测定值中有无可疑值（P=0.95）;

（2）比较置信度为0.90和0.95时的置信区间，计算结果说明了什么？ 【答案】⑴

查表得（2）

当P=0.90时，

因此

当P=0.90时，

因此

由两次置信度的大小可知，置信度越大，置信区间越大。

故0.1056这一数据应舍去。

8． 将液pH 值。

【答案】该体系为混合碱，质子条件式为:

的两种溶液等体积混合混合后的溶

其中浓度相对较小，水的离解可忽略，所以得到

的浓度为，

从而得到两种溶液等体积混合混合后的溶液pH 值为:

9． 某硅酸盐试样1.000g 用重量法测得液中，并将中

然后用

的质量分数。

【答案】分析过程反应如下

故

的质量为

的质量为

10．向离的

已知

各为多少？

EDTA 的总浓度为:

得到条件稳定常数为:

这样，得到

为:

的总量为0.5000g ，将沉淀溶解在酸性溶溶液进行滴定，用去25.00mL ，计算试样

溶液中加入溶液后，游

【答案】加入20.04mLEDTA ，则此时络合物