2017年安徽师范大学Z1112仪器分析(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 何谓金属指示剂？何谓指示剂的封闭现象？如何消除指示剂的封闭现象？
【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料，在配位法滴定金属离子时，可以选择金属指示剂指示终点。若
在化学计量点时，指示剂不发生颜色变化，或变色不
敏锐，称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。
2． 在，试指出以下分析步骤中的错误之处（简共存的酸性溶液中欲测定述理由），并改正。
吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，
否则不该用NaOH , 而采用
二甲酚橙作指示剂。
3． 指出测定下列试样中氯的方法
（1）（2）（3）（4）（5）（6）【答案】（1）（2）（3）（4）（5）（6）
莫尔法（
作指示剂）；
为指示剂；
介质中，改良的佛尔哈德法，莫尔法（
作指示剂）；
； 。
水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）
应使用铬黑T 而不是
调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4）测定
介质中，改良的佛尔哈德法，无须另加指示剂； 介质中，改良的佛尔哈德法测定介质中，改良的佛尔哈德法测定
4． 配合物的稳定常数和条件稳定常数有何不同，为什么引用条件稳定常数？
【答案】配合物的稳定常数一般大于条件稳定常数。条件稳定常数比配合物的稳定常数更能准确衡量络合反应进行的程度。
5． 苯甲醛的紫外可见光谱有哪三种吸收带？这些吸收带分别由何种电子跃迁产生？
R 带、B 带。【答案】苯甲醛的紫外可见光谱有K 带、这些吸收带分别是由共扼双键中的跃迁，共有族化合物中的共扼的
6． PAN 在pH=2〜12范围内呈黄色，它与
【答案】在pH=10〜12含有
产生。
等金属离子的配合物显红色，但它与
不显色。
为此，在pH=10〜12时，加入适量的CuY , 即可用PAN 作为滴定的指示剂，简述其原理。
滴定之前，由于先与
的溶液中，当加入CuY 和PAN 时，发生以下反应：
置换出CuY 中的进而生成Cu-PAN ，故显红色。滴入EDTA 时，
，生成CuY 和游离的指示剂。
反应，当滴定至终点时，过量1滴EDTA 即可从Cu-PAN 中夺出
的PAN ，终点时显浅绿色（蓝色+黄色），故CuY 和PAN 可作为滴定
二、计算题
7． 计算以甲基橙为指示剂时，0.l0mol/LNaOH滴定等浓度HCl 的终点误差。
【答案】
8． 在pH=5.0的缓冲溶液中，以
已知:
【答案】此反应的条件反应常数为:
化学计量点时，求得以下数据:
根据滴定误差公式可计算得:
所以，可选用此指示剂。
9． 某废水中铬（VI ）的测定，取500mL 水样，经浓缩及处理后转入l00mL 容量瓶中定容，取20.00mL 该试液，调整酸度，加入二苯碳酰二肼溶液显色，定容为25mL ，以5.00cm 吸收池于540nm 。波长下测得透光率为0.288。求铬（VI ）的含量（mg/L）。
【答案】吸光度为:
滴定相同浓度的
溶液，欲使终点误差在
士0.1%以内。试通过计算说明，能否选用PAN 为指示剂。
根据吸光度公式得:
这样，可以得到铬（VI ）的含量为:
10．指出下列现象发生的原因:
（1）以酚酞为指示剂，用HC1标定NaOH 溶液的浓度，临近终点时需要煮沸溶液； （2）在含（4）
的酸性溶液中加入
和
时，
溶液，没有沉淀析出；
沉淀不能陈化；
（3）用草酸盐沉淀法分离
法测定水体的COD 含量时，不需要加入指示剂。
【答案】（1）临近终点时需要煮沸溶液，是为了赶走（2）没有沉淀析出是由于酸效应. （3）
沉淀不能陈化，是由于Mg 在沉淀上析出继沉淀。
自身就是指示剂。
结果为2.75%、2.78%、2.62%、2.70%。计算95%置
（4）不需要加入指示剂，是由于
11．测定某一标准钢样锰的质量分数
信度的平均值置信区间，此区间是否包含真值在内？若置信度定为99%，是否包含真值在内？计算结果说明置信度与显著性检验有什么关系。已知标准值
【答案】由题目中所给数据可以求得:
在置信度为95%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
所以有95%的把握确定2.60%〜2.82%内不包含真值。 当置信度为99%时，根据置信区间公式求得平均值置信区间为:
结果为2.51%~2.91%, 说明有99%的把握该区间包含真值。由上面计算结果说明，置信度越高，置信区间的范围越宽。因此，对显著性检验应设置适当的置信度。
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