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一、简答题

1． 设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算

【答案】滴定剂选用

的

试液中

含量的方案。已知

要求列出测定步骤，滴定剂名称，指示剂名称，

质量分数的计算公式。

指示剂用淀粉测定步骤如下所示:

反应方程式为:

由以上方程得到:

这样，可以求得

质量分数的计算公式为:

2． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？

（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；

（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；

（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。

【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。

（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。

（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。

（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然

误差。

（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。

（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。

3． 写出气相色谱速度理论方程式（即范•弟姆特方程式），并简述各项的物理意义。

【答案】方程式为:

其中，各项的物理意义为:H-理论塔板髙度，A-涡流扩散项u-载气线速度分子扩散项。

4． 为下列各组混合酸（碱）的滴定选择一种合适的指示剂：

（1）用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定0.1000mol/LHCl和0.1000mol/LNH4Cl混合溶液中的的

时；

（2）用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定

时；

（3）用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定0.l000mol/LNaOH和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的NaOH 时；

（4）用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定时。

【答案】（1）甲基红；（2）甲基橙；（3）酚酞；（4）酚酞

5． 共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎么发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

【答案】共沉淀就是：当一种难溶物沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中，后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的，但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分，特别是贵金属和稀有元素等。

6． 使用NaOH 标准溶液如吸收了空气中的当以其测定某一强酸的浓度，分别用甲基橙或酚酞指示终点时，对测定结果的准确度各有何影响？

NaOH 标准溶液如吸收了空气中的【答案】

会变为

当用酚酞指示终点时，和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的和0.1000mol/LHAc混合溶液中

传质阻力，

与强酸只能反应到准确度无影响。

相当于多消耗了NaOH 标准溶液，此时，测定强酸的浓度偏高。如用

可与强酸反应生成

和水，此时对测定结果的

甲基橙指示终点时，NaOH 标准溶液中的

二、计算题

7． 称取含惰性物质的

和少量

试样0.4650g , 样品经溶解处理后加入过量稀硫酸，

此时

标准溶液滴定至终点，用去

【答案】设而

将其代入第一个式子得:所以

质量分数为:

质量分数为:

8． 称取含有丙二酸二钠盐

和NaCl 的混合试样

质量为X ，

质量为y ，则有:

C 灼烧至恒量，称其不沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗漆后置于恒量磁增涡中，在800850°

质量为0.2650g 。合并滤液处理后，用莫尔法以28.50mL 计算试样中

的质量分数。已知

0.3029g , 溶解后，通过强酸性阳离子交换树脂，收集流出液。用0.l000mol/LNaOH标准溶液滴定至第一化学计量点时，耗去NaOH28.30mL ; 继续滴定至第二化学计量点，共消耗NaOH 标准溶液42.36mL 。求试样中丙二酸二钠盐

NaCl 转化为HCl , 由

故滴定至第一化学计量点时，是HCl 和

至

和NaCl

的质量分数。

知丙二酸可用NaOH 分步滴定，

时共同消耗的体积

9． 计算

【答案】HB 溶液的质子条件为

质子条件中各组分浓度的对数曲线如图所示。

【答案】混合物通过强酸性阳离子交换树脂后，

其中的丙二酸二钠盐转化为丙二酸

溶液的pH 。（已知）