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一、简答题

1． 要获得纯净而易于分离和洗涤的沉淀，需采取些什么措施？为什么？

【答案】晶形沉淀和无定形沉淀的性质不同，对形成沉淀时的条件要求也不同。所以，晶形沉淀的沉淀条件为：在适当稀的溶液中进行（稀）；在不断搅拌下进行（搅）；在热溶液中进行（热）；在酸性溶液中进行（酸）；进行陈化（陈）。无定形沉淀的沉淀条件为：在适当浓的溶液中进行（浓）；在热溶液中进行（热）；在不断搅拌下进行（搅）；加入电解质溶液（电）；不必陈化（不陈）。目的在于根据冯维曼经验公式，降低相对过饱和度，减小形成沉淀时的初始速率。

2． 某溶液中含

【答案】测

定

三种离子，今需分别测定其中的

形式沉淀分离除去。问测定

时，

在

故应在酸性介质中进行为好；测定

沉淀后，希望

在

希望

而使

沉淀表面只吸

附表面只吸附

而不吸

时，应分别在什么酸度下进行为好？

附故在碱性介质中为好。

3． 紫外吸收光谱中主要的跃迁类型有哪几种？各有什么特点？

【答案】紫外吸收光谱中主要的跃迁类型及其特点如下:

4． 在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？

TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。

5． 请简要写出几种重要的萃取体系。

【答案】螯合物萃取体系；离子缔合物萃取体系；溶剂化合物萃取体系；简单分子萃取体系。

6． 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用

【答案】应选

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将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若

用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？

溶液作参比。

二、计算题

7． 设计测定

【答案】（1）步骤一:

（2）步骤二: 直接用甲醛法测

中的

反应式为:

再用NaOH 标准溶液滴定至酚酞变红。 8 一种市售抗胃酸药由．

，以及MgO 和适当的填充剂组成. 现取10片该药共6.614g

混合液中两种组分浓度的分析方案（指出滴定剂、

必要条件、反应式、指示剂，列出分析结果计算式）。

溶解后稀释至500mL. 取出25.00mL ，调节pH 值后，以铬黑T 做指示剂，用

溶液滴定，用去25.41mL 。试计算（1）试样中碱土金属（以MgO 计）的百分含量；（2）平均每片药片可中和多少毫克的酸？（以HCl 计）

（已知

）

相当于MgO 的质量

试样中碱土金属（以Mg 计）的百分含量

（2）因

故每片药片可中和HC1的量为

9． 称取尿素试样0.3000g ，采用克氏定氮法测定其含量。将蒸馏出来的氨收集于饱和硼酸溶液中，加入溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，以0.2000mol/LHCl溶液滴定至近无色透明为终点，消耗37.50mL 。计算试样中尿素的质量分数。

【答案】吸收反应滴定反应

【答案】（1）消耗EDTA 物质的量

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10．在pH=9.0的缓冲溶液中，加入某金属指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定同浓度的混合液中的

请问:

判断）

判断能否准确滴定并

【答案】首先，判断加入掩蔽剂后，

的浓度为:

根据副反应系数公式可得:

根据条件稳定常数数值，可以判断能不能准确滴定。

通过误差估计公式计算误差:

11．称取使未反应的另取

试样0.5005g ，用NaOH 溶液溶解后，用水准确稀释至250.0mL 。移取25.00mL 试

标准溶液25.00mL 及HC1，使苯酚溴化为三溴苯酚。加入KI 溶液，

然后用

标准溶液滴定，用去15.05mL 。

标准

标准溶液，加入HCl 及KI 溶液，析出的

【答案】根据过程写出反应，

生成反应：

溴化反应：

析出碘反应：

滴定反应：

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（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定？（以

（2）加入掩蔽剂KCN ，终点时游离的掩蔽剂总浓度为计算滴定的终点误差。

是否大于

6

液于碘瓶中，加入

还原并析出定量的

溶液滴定，用去40.20mL 。计算试样中苯酚的含量。