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一、简答题

1． 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。

【答案】（1）重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀：表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因，可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去；吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因，可陈化、重结晶。②后沉淀：主沉淀形成后，“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。

（2）减少杂质玷污沉淀的方法有：①选择适当的分析步骤；②选择合适的沉淀剂；③改变杂质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀。

2． 写出配制和标定浓度为的氢氧化钠溶液的实验步骤。

【答案】实验步骤为:用粗天平称量，用量筒量取水体积，用邻苯二甲酸氢钾或草酸基准物质标定，或用标准盐酸标定，盐酸用硼砂或碳酸钠标定。

3． 请设计用EDTA 滴定法分析含有混合离子的溶液（写出主要步骤和重要条件，如酸度，掩蔽剂、指示剂等）。已知条件如下所示:

【答案】（1）由已知条件可知，与EDTA 的结合力变为亮黄色。根据EDTA 的消耗量求出基四胺缓冲溶

液调节PH 为5〜6之间，补加二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA 的消耗量计算

含量。

（3）另取一份待测溶液，用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间，加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂，用标准溶液测出总量。

4． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？

【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都

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所以准确量取一定量的待和

不与EDTA 反应。

再用六亚甲

测液，用硫酸调节PH 为1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色

的含量，因为此时

（2）在上述溶液中，用氨溶液调节上述溶液至碱性，加入KCN 溶液掩蔽

产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:

（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。

5． 什么是全程序空白实验？

【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。

6． 使用NaOH 标准溶液如吸收了空气中的

NaOH 标准溶液如吸收了空气中的【答案】与强酸只能反应到准确度无影响。

甲基橙指示终点时，NaOH 标准溶液中的

当以其测定某一强酸的浓度，分别用甲基橙或酚会变为

当用酚酞指示终点时，

和水，此时对测定结果的

酞指示终点时，对测定结果的准确度各有何影响？

相当于多消耗了NaOH 标准溶液，此时，测定强酸的浓度偏高。如用

可与强酸反应生成

二、计算题

7． 在pH 为10.0的氨性缓冲溶液中，以

（1）（2）

表示，

EDTA 滴定同浓度的

溶液。若滴定开

始时酒石酸的分析浓度为0.2mol/L, 计算化学计量点时的

（3）酒石酸铅配合物的浓度。[酒石酸铅配合物的lgK 为3.8; 酒石酸以【答案】（1）

所以

（酒石酸没有副反应）

（2）根据

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（3）

根据

得

碱性溶液，反应完全后，酸

还原过剩的

，再以

试液的浓度。

【答案】乙二醇氧化反应：

锰酸歧化：

革酸-高锰酸钾反应：

草酸-氧化锰反应：

数量关系为：

9． 今有pH3.0含有0.010mol/L EDTA和0.010mol/LHF及EDTA 的配位效应是否可以忽略？（2）能否生成

【答案】（1）因为成无影响。

（2）

在此条件下的

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8． 移取20.00mL 乙二醇试样，加入化溶液，加入

溶液滴定过量的

的歧化产物

消耗了15.20mL ，计算乙二醇

的溶液。问：（1）

沉淀？[已知：HF

的

不能形成配合物，所以EDTA 对

沉淀的生

在此条件下，EDTA

与

故有沉淀生成。